5 仪器

5.1 液相色谱-串联四极杆质谱仪，配有电喷雾离子源。

5.2 分析天平：感量0.01g和0.1mg。

5.3 固相萃取装置。

5.4 旋转蒸发仪。

5.5 离心机：转速4000r/min以上。

5.6 涡旋混匀器。

5.7 超声波清洗器。

6 试样制备与保存

6.1 试样制备

取代表性样品约500g，混匀，装入洁净容器，密封，标明标记。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

6.2 试样保存

将试样于0℃～4℃保存。

7 测定步骤

7.1 提取

7.1.1 牛奶样品

称取10 g牛奶试样，精确至0.01g，置于100 mL具塞离心管中。加入30 mL乙腈，涡旋混匀3 min，超声30min,以4000r/min离心5 min，取上清液加入10 mL正丙醇(4.4)，于40℃水浴旋转蒸发除去有机溶剂，用碳酸盐缓冲溶液(4.9)定容至10mL。

7.1.2 奶粉样品

称取12.5g奶粉试样于烧杯中，加适量35℃～45℃水将其充分溶解，待冷却至室温后，加水至100g，混匀，准确称取10g试样，精确至0.01g，置于100 mL具塞离心管中，按7.1.1步骤进行处理。

7.2 净化

移取5 mL提取液，注入预处理过的C18固相萃取柱(4.14)，调节流速为1.0mL/min，用5 mL水淋洗，弃去全部流出液后抽干。用6 mL乙腈(4.2)洗脱被测物，流速1.0mL/min, 40℃水浴氮气吹干，再用甲醇溶液(1+4)溶解并定容至1.0mL，过0.2um滤膜(4.15)，供液相色谱-串联质谱测定。

7.3 测定

7.3.1 液相色谱条件

液相色谱条件如下：

a)色谱柱：BEH C₁₈,1.7 um, 50 mm×2.1 mm(内径)或相当者；

b)柱温：40℃；

c)进样量：10 uL;

d)流动相及流速见表1。

表1 液相色谱梯度洗脱条件

7.3.2 质谱条件

质谱条件如下：

a)离子源：电喷雾离子源；

b)扫描方式：正离子扫描；

c)检测方式：多反应监测；

d)电离电压：2.0 kV;

e)离子源温度：110℃；

f)锥孔反吹气流量：80L/h;

g)脱溶剂气温度：380℃；

h)脱溶剂气流量：700L/h;

i)五种苯并咪唑类药物定性离子对、定量离子对、锥孔电压及碰撞能量质谱参数见表2。

表2 五种苯并咪唑类药物的质谱参数

相关链接：牛奶和奶粉中噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、苯硫氨酯残留量的测定（一）

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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