7.3.3 液相色谱-串联质谱测定

7.3.3.1 定性测定

在相同的实验条件下进行样品测定时，如果样品中待测物质的色谱峰保留时间与标准品色谱峰保留时间相差在±2.5％以内，且样品色谱图中定性离子的相对丰度与浓度相近的基质标准工作溶液色谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比较，相对偏差不超过表3规定的范围，则可判定样品中存在该种待测物。

表3 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

7.3.3.2 定量测定

在仪器最佳工作条件下，对氮氨菲啶基质标准工作溶液(4.13)进行色谱分析，以峰面积为纵坐标，基质标准工作溶液浓度为横坐标绘制，用标准工作曲线对样品进行定量，基质标准工作溶液和样液中氮氨菲啶的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述色谱和质谱条件下，氮氨菲啶的参考保留时间为2.70 min。

7.4 平行试验

按上述步骤，对同一试样进行平行试验测定。

7.5 空白试验

除不称取试样外，均按上述分析步骤进行。

8 结果计算

样品中氮氨菲啶残留量的测定结果可由仪器工作站软件计算，也可按式(1)计算：

式中：

X—试样中被测组分残留量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

c—从标准工作曲线上得到的被测组分溶液浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—样品溶液定容体积，单位为毫升(mL) ;

m—样品溶液所代表试样的质量，单位为克(g);

F—换算系数，牛奶F=1，奶粉F=20。

计算结果应扣除空白值。

9 精密度

9.1 一般规定

本标准的精密度数据是按照GB/T 6379.1和GB/T 6379.2的规定确定的，其重复性和再现性的值是以95％的可信度来计算。

9.2 重复性

在重复性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，试样中氮氨菲啶含量范围在0.010mg/kg～0.10 mg/kg之间时，重复性方程：牛奶为1g r=1.135 5 1g m-0.8358，奶粉为1g r=1.097 3 1g m-1.0027。

如果两次测定值的差值超过重复性限(r)，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。

9.3 再现性

在再现性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，试样中氮氨菲啶含量范围在0.010mg/kg～0.10mg/kg之间时，重复性方程：牛奶为1g R=0.999 5 1g m-0.815 9，奶粉为1g R=0.895 0 1g m-0.9878。

注：m为两次测定结果的算术平均值。

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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