6 试样的制备与保存

6.1 牛奶

取均匀样品约250 g装入洁净容器作为试样，密封置4℃下保存，并标明标记。

6.2 奶粉

取均匀样品约250 g装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。

7 测定步骤

7.1 牛奶样品

称取5g试样(精确到0.01g)置于50 mL离心管中，加入10 mL乙腈-甲醇(2+1)(4.4),涡旋提取1min，以5000r/min离心10 min，移取上清液于50 mL刻度离心管中，以0.1％甲酸溶液(4.5)定容至15 mL，摇匀，用0.22um滤膜过滤后，供液相色谱-串联质谱仪测定。

7.2 奶粉样品

称取1g试样(精确到0.01g)置于50 mL离心管中，加入5 mL水，涡旋混匀后，加入10 mL乙腈-甲醇(2+1)(4.4)，以下操作同牛奶样品。

7.3 测定条件

7.3.1 液相色谱参考条件

液相色谱参考条件如下：

a)色谱柱：苯基柱，5.0um,150 mm×2.1 mm(内径)或相当者；

b)液相色谱梯度洗脱条件见表1;

c)柱温：40℃；

d)进样量：20uL。

表1 液相色谱梯度洗脱条件

7.3.2质谱参考条件

质谱参考条件如下：

a)离子源：电喷雾离子源；

b)扫描方式：正离子扫描；

C)检测方式：多反应监测；

d)鞘气压力：2.07×10⁵Pa;

e)辅助气压力：5.52×10⁵ Pa;

f)正离子模式电喷雾电压(IS) :4000V;

g)毛细管温度：320℃；

h)源内诱导解离电压：10V;

i)Q1, Q3分辨率：Q1为0.4, Q3为0.7;

J)碰撞气：高纯氢气；

k)碰撞气压力：0.2Pa;

1)其他质谱参数见表2。

表2 杆菌肽的参考保留时间、定性离子对、定量离子对和裂解能量

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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