1 范围

本标准规定了牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素、泰乐菌素残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素、泰乐菌素残留量的测定和确证。

本标准的方法检出限：牛奶为1 ug/kg，奶粉为8 ug/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)

3 原理

用乙腈提取试样中的分析物，固相萃取柱净化，高效液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 乙腈，液相色谱纯。

4.2 甲醇，液相色谱纯。

4.3 乙酸，液相色谱纯。

4.4 甲酸铵，液相色谱纯。

4.5 磷酸氢二钠。

4.6 氢氧化钠。

4.7 甲醇-水溶液(3+7):300 mL甲醇与700 mL水混合。

4.8 5 mol/L氢氧化钠溶液：称取20 g氢氧化钠，用水溶解，定容至100 mL。

4.9 0.1mol/L磷酸盐缓冲溶液：6g磷酸氢二钠(4.5)溶解于450 mL水中，用氢氧化钠(4.8)溶液调节pH=8，加水至500 mL，使用前配制。

4.10 0.1 mol/L甲酸铵溶液：0.63g甲酸铵(4.4)加水演解至1000 mL。

4.11 标准品：螺旋霉素(spiramycin, CAS: 8025-81-8),吡利霉素(pirlimycin, CAS: 79548-73-5)、竹桃霉素(oleandomycin, CAS: 7060-74-4)、替米卡星(tilmicosin, CAS: 108050-54-0)、红霉素(erythromycin,CAS :114-07-8)、泰乐菌素(tylosin,CAS:1401-69-0)，纯度均大于等于98%。

4.12 标准储备液：分别精确称取适量标准品，用甲醇配制成100 ug/mL的标准储备液。

4.13 混合标准中间工作液：取标准储备液(4.12)各1 mL至100 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成混合标准工作液，浓度为1 ug/mL。

4.14 滤膜：0.45 um。

4.15 HLB固相萃取柱或相当者：500mg,6mL。使用前依次用3 mL甲醇,3 mL水和3 mL磷酸盐缓冲溶液(4.9)预处理。

5 仪器和设备

5.1 高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI),

5.2 离心机：转速大于3000r/min,

5.3 旋涡混合器。

5.4 旋转蒸发仪。

5.5 氮吹仪。

5.6 固相萃取装置。

6 试样的制备与保存

6.1 牛奶

取均匀样品约250 g装入洁净容器作为试样，密封置4℃下保存，并标明标记。

6.2 奶粉

取均匀样品约250 g装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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