(一)食品中亚硫酸盐的意义

亚硫酸盐属于允许在食品中添加的还原性漂白剂，它们在被氧化时产生二氧化硫将有色物质还原，呈现强烈的漂白作用。根据食品添加剂的使用标准，漂白剂的使用不应对食品的品质、营养价值及保存期产生不良影响。

测定亚硫酸盐的方法包括盐酸副玫瑰苯胺法、蒸馏法，均属于国家标准方法，适用于食品中二氧化硫残留量的测定。

(二)蒸馏法

在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中二氧化硫的含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯中二氧化硫残留量的测定。

1．试样处理

固体试样用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00g均匀试样(试样量可视含量高低而定)。液体试样可直接吸取5．O～10．0mL试样，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。

2．测定

(1)蒸馏 将称好的试样置入圆底蒸馏烧瓶中，加入250mL水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1+1)，立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏lmin。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。同时要做空白实验。

(2)滴定 向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、lmL淀粉指示液(10g／L)，摇匀之后用碘标准滴定溶液(O.010mol／L)滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。

3．计算

X=(A-B)*0.01*0.32*1000/m

式中X一一试样中二氧化硫的总含量，g／kg；

A——滴定试样所用碘标准滴定溶液(0.01mol／L)的体积，mL；

B一一滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol／L)的体积，mL；

m一一试样质量，g；

0.0032一一与lmL碘标准溶液[c(1／2I2)=1.0mol／L]相当的二氧化硫的质量，g。

4．试剂

①盐酸(1+1)。

②乙酸铅溶液(20g／L)：称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL。

③碘标准溶液[c(1/2I2)一0.OlOmol／L]：将碘标准溶液(0.100mol/L)用水稀释10倍。

④淀粉指示液(10g／L)：称取lg可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL。沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用，此溶液应临用时新制。

5．仪器

①全玻璃蒸馏器。

②碘量瓶。

③酸式滴定管。