北京普天同创生物科技有限公司
7.3.3 液相色谱-串联质谱测定
7.3.3.1定性测定
按照液相色谱-串联质谱测定条件进行样品溶液测定。如果检出的色谱峰的保留时间与基质标准中物质相一致,并且所选择的离子均出现,选择1个母离子和2个以上子离子,样品谱图中定性离子的相对丰度与浓度接近的基质标准溶液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比较,偏差不超过表3规定要的范围,则可判定为样品中存在对应的待测物。
表3 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
7.3.3.2 定量测定
用混合标准溶液(4.21)分别进样,以峰面积为纵坐标,工作溶液浓度为横坐标,绘制标准工作曲线,用标准工作曲线对样品进行定量,样品溶液中镇定剂及其代谢产物和R-阻断剂的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述的色谱条件和质谱条件下,八种镇定剂的参考保留时间见表4。
表4 八种镇定剂参考保留时间
7.4 平行试验
按照以上步骤,对同一试样进行平行试验。
7.5 回收率试验
除不称取试样外,均按上述步骤进行。
8 结果计算
试样中每种镇定剂及其代谢物和β-阻断剂残留量利用数据处理系统计算或按式(1)计算:
式中:
X—试样中被测组分残留量,单位为微克每千克(ug/kg) ;
c—从标准曲线上得到被测组分溶液的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL) ;
V—样品溶液定容体积,单位为毫升(mL);
m—样品溶液所代表试样的质量,单位为克(g)。
计算结果应扣除空白值。
9 精密度
9.1 一般规定
本标准的精密度数据是按照GB/T 6379.1和GB/T 6379.2的规定确定的,其重复性限和再现性限的值是以95%的可信度来计算。
9.2 重复性
在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限r,牛奶和奶粉中六种镇定剂及其代谢物的添加浓度范围及重复性方程见表5。
表5 牛奶和奶粉中八种镇定剂的添加浓度范围及重复性限和再现性限方程
如果差值超过重复性限r,应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。
9.3 再现性
在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限R,牛奶和奶粉中六种镇定剂及其代谢物的添加浓度范围及再现性方程见表5。
相关链接:牛奶和奶粉中八种镇定剂残留量的测定(二)
文章来源:《常用兽药残留量检测方法》
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