北京普天同创生物科技有限公司
5 仪器
5.1 高效液相色谱仪:配有紫外检测器。
5.2 分析天平:感量0.1 mg,0.01g。
5.3 液体混匀器。
5.4 固相萃取真空装置。
5.5 贮液器:50 mL。
5.6 微量注射器:25uL,100uL。
5.7 刻度样品管:5 mL,精度为0.1 mL。
5.8 真空泵:真空度应达到80 kPa。
5.9 离心管:50 mL。
5.10平底烧瓶:100 mL。
5.11 pH计:测量精度±0.02
6 试样的制备与保存
6.1 试样的制备
对无结晶的实验室样品,将其搅拌均匀。对有结晶的样品,在密闭情况下,置于不超过60℃的水浴中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,迅速冷却至室温。分出0.5 kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中,密封,并标明标记。
6.2 试样保存
将试样于常温下保存。
7 测定步骤
7.1 提取
称取6g试样,精确到0.01g。置于150 mL三角瓶中,加入30 mL Na2EDTA-Mellvaine缓冲溶液(4.11),于液体混匀器上快速混合1 min,使试样完全溶解。样液倒入50 mL离心管中,以3000r/min离心5 min,待净化。
7.2 净化
将上清液(7.1)倒入下接Oasis HLB柱或相当者(4.13)的贮液器中,上清液以≤3 mL/min的流速通过Oasis或相当的固相萃取柱,待上清液完全流出后,用5 mL甲醇+水(4.12)洗柱,弃去全部流出液。在65 kPa的负压下,减压抽干20 min,最后用15 mL,乙酸乙酯(4.3)洗脱,收集洗脱液于100 mL圆底烧瓶中。
按上述方法使洗脱液(7.2)在减压情况下以≤3mL/min的流速通过阴离子交换柱(4.14),待洗脱液全部流出后,用5mL甲醇(4.1)洗柱,弃去全部流出液。在65 kPa负压下,减压抽干5 min,再用4 mL流动相洗脱,收集洗脱液于5 mL样品管中,定容至4 mL,供液相色谱仪测定。
7.3 测定
7.3.1 液相色谱条件
a)色谱柱:uBondapak C18,10uL, 300 mm×3.9 mm或相当者;
b)流动相:乙腈+甲醇+0.01mol/L草酸溶液(20+10+70,);
c)流速:1.5 mL/min;
d)柱温:25℃;
e)检测波长:350 nm;
f)进样量:100uL。
文章来源:《常用兽药残留量检测方法》
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