北京普天同创生物科技有限公司
7.3.3 液相色谱-串联质谱测定
用混合标准工作溶液(4.15)分别进样,以峰面积为纵坐标,工作溶液浓度(ng/mL)为横坐标,绘制标准工作曲线,用标准工作曲线对样品进行定量,样品溶液中16种磺胺的响应值均应在仪器测定的线性范围内。
表2 16种磺胺参考保留时间
7.4 平行试验
按以上步骤,对同一试样进行平行试验测定。
7.5 空白试验
除不称取样品外,均按上述步骤进行。
8 结果计算
试样中每种磺胺残留量利用数据处理系统计算或按式(1)计算:
式中:
X—试样中被测组分残留量,单位为微克每千克(ug/kg);
c—从标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL) ;
V—试样溶液定容体积,单位为毫升(mL);
m—试样溶液所代表试样的质量,单位为克(g)。
注:计算结果应扣除空白值。
9 精密度
本部分的精密度数据是按照GB/T 6379的规定确定的,其重复性和再现性的值是以95%的可信度来计算。
9.1 重复性
在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),蜂蜜中16种磺胺含量范围及重复性方程见表3。
如果差值超过重复性限(r),应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。
9.2 再现性
在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),蜂蜜中16种磺胺的含量范围及再现性方程见表3。
表3 含量范围及重复性和再限性方程
文章来源:《常用兽药残留量检测方法》
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