5 仪器

5.1 气相色谱-质谱仪：配有化学源。

5.2 分析天平：感量0.1mg和0.01g各一台。

5.3 自动浓缩仪或相当者。

5.4 氮气吹干仪。

5.5 振荡器。

5.6 液体混匀器。

5.7 固相萃取装置。

5.8 贮液器：50 mL。

5.9 真空泵：真空度应达到80 kPa。

5.10离心机。

5.11具塞试管：10 mL。

5.12移液器：0.05mL,10 mL。

5.13 离心管：50 mL，具塞。

6 试样的制备与保存

6.1 试样的制备

对无结晶的实验室样品，将其搅拌均匀。对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温。分出0.5 kg作为试样，置于样品瓶中，密封，并做上标记。

6.2 试样保存

将试样于常温下保存。

7 测定步骤

7.1 提取

称取5g试样，精确到0.01g，置于50 mL具塞离心管中，加入5 mL水，于液体混匀器上快速混合1 min，使试样完全溶解。加入15 mL乙酸乙酯，在振荡器上振荡10 min，在3000r/min下离心10 min，吸取上层乙酸乙酯12 mL转入自动浓缩仪的蒸发管中，用自动浓缩仪在55℃减压蒸干，加入5 mL水溶解残渣，待净化。

7.2 净化

将提取液(7.1)移入下接Oasis HLB柱(4.6)的贮液器中，溶液以小于等于3 mL/min的流速通过Oasis HLB固相萃取柱，待溶液完全流出后，用2×5 mL水洗蒸发管并过柱，然后再用5 mL乙腈＋水(4.5)洗柱，弃去全部淋出液。在65kPa的负压下，减压抽干10 min，最后用5 mL乙酸乙酯(4.4)洗脱，收集洗脱液于10 mL具塞试管(5.11)中，于50℃水浴中用氮气吹干仪吹干，待硅烷化。

7.3 硅烷化

在上述10 mL具塞试管中加入50uL 硅烷化试剂(4.10)，混合0. 5 min～1 min，立即用正己烷定容至1 mL，待测定。

7.4 测定

7.4.1 气相色谱-质谱测定条件

a)色谱柱：DB-5MS (30 m×0.25 mm×0.25um)石英毛细管柱或相当者；

b)载气：氦气，纯度≥99.999％；

c)流速：1.0mL/min;

d)柱温：初始温度70℃然后以25℃/min程序升温至250℃，保持5 min;

e)进样量：1 uL;

f)进样方式：无分流进样；

g)进样口温度：280℃ ;

h)接口温度：280℃；

i)负化学源:150eV;

J)离子源温度：150℃；

k)反应气：甲烷，纯度≥99.99%；

1)反应气流量：40%;

m)选择离子检测：

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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