7.4.2 定性测定

进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子比与标准样品衍生物的离子比相一致，则可判断样品中存在氯霉素。如果不能确证，应重新进样，以扫描方式(有足够灵敏度)或采用增加其他确证离子的方式或用LC-MS-MS仪器来确证。

7.4.3 定量测定

用配制的基质标准工作溶液(4.13)分别进样，绘制峰面积对样品浓度的五点标准工作曲线，仪器测定以m/z 466为定量离子，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中氯霉素衍生物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。

7.5 平行试验

以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。

7.6 空白试验

除不称取试样外，均按上述步骤进行。

8 结果计算

结果按式(1)计算：

式中：

X—试样中被测组分残留量，单位为微克每千克(ug/kg) ;

c—从标准工作曲线上得到的被测组分溶液浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

V—样品溶液定容体积，单位为毫升(mL);

m—样品溶液所代表试样的质量，单位为克(g)。

注：计算结果应扣除空白值。

9 精密度

本部分的精密度数据是按照GB/T 6379的规定确定的，其重复性和再现性的值是以95％的可信度来计算。

9.1 重复性

在重复性条件下，蜂蜜中氯霉素的含量在0.10ug/kg～4.0ug/kg范围内，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，本部分的重复性限按式(2)计算：

r＝0.0845 m＋0.0082······(2)

式中：

m—氯霉素测定值的浓度，单位为微克每千克(ug/kg)。

如果差值超过重复性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。

9.2 再现性

在再现性条件下，蜂蜜中氯霉素的含量在0.10ug/kg～4.0ug/kg范围内，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，本部分的再现性限按式(3)计算：

1gR＝0. 82171gm-0.6296······(3)

式中：

m—氯霉素测定值的浓度，单位为微克每千克(ug/kg)。

相关链接：气相色谱-质谱法测定蜂蜜中氯霉素残留量（二）

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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