1 范围

GB/T 18932的本部分规定了蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量液相色谱-串联质谱测定方法。

本部分适用于蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。

本部分的方法检出限：土霉素、四环素为0.001mg/kg；金霉素、强力霉素为0.002 mg/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB/T 18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

GB/T 6379测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性(GB/T6379-1986,neq ISO 5725:1981)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)

3 原理

试样中四环素族抗生素残留，用0.1mol/L Na₂EDTA-Mcllvaine(pH=4.0±0.05)缓冲溶液提取提取液经离心后，上清液用Oasis HLB或相当的固相萃取柱和阴离子交换柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 甲醇：色谱纯。

4.2 乙腈：色谱纯。

4.3 乙酸乙酯：色谱纯。

4.4 磷酸氢二钠(Na₂HPO₄·2H₂O)：优级纯。

4.5 柠檬酸(C₆H₈O₇·H₂O)。

4.6 乙二胺四乙酸二钠(Na₂EDTA·2H₂O)。

4.7 草酸。

4.8 磷酸氢二钠溶液：0.2 mol/L。称取28.41g磷酸氢二钠(4.4)，用水溶解，定容至1000mL。

4.9 柠檬酸溶液：0.1 mol/L。称取21.01g柠檬酸(4.5)，用水溶解，定容至1000mL。

4.10 Mcllvaine缓冲溶液：将1000mL 0.1 mol/L柠檬酸溶液(4.9)与625 ml, 0.1mol/L磷酸氢二钠溶液(4.8)混合，必要时用NaOH或HCl调pH=4.0±0.05。

4.11 Na₂EDTA-Mcllvaine缓冲溶液：0.1mol/L。称取60.5 g乙二胺四乙酸二钠(4.6)放入1625mL Mcllvaine缓冲溶液(4.10)中，使其溶解，摇匀。

4.12 甲醇＋水(1+19)：量取5 mL甲醇(4.1)与95 mL水混合。

4.13 Oasis HLB固相萃取柱或相当者：500 mg，6 mL。使用前分别用5 mL甲醇和10 mL水预处理，保持柱体湿润。

4.14 阴离子交换柱：羧酸型，500 mg，3mL。使用前用5mL乙酸乙酯预处理，保持柱体湿润。

4.15 土霉素、四环素、金霉素、强力霉素标准物质：纯度≥95%。

4.16 土霉素、四环素、金霉素、强力霉素标准储备溶液：0.1mg/mL。准确称取适量的土霉素、四环素、金霉素、强力霉素标准物质(4.15)，分别用甲醇配成0.1 mg/mL的标准储备液。储备液贮存在-18℃冰柜中。

4.17 土霉素、四环素、金霉素、强力霉素基质混合标准工作溶液：根据需要吸取适量土霉素、四环素、金霉素、强力霉素标准储备溶液(4.16)，用空白样品提取液稀释成适当浓度的基质混合标准工作溶液，基质混合标准工作溶液在4℃保存，可使用三天。

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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