5 仪器

5.1 液相色谱-串联四极杆质谱仪，配有电喷雾离子源。

5.2 分析天平：感量0.1mg和0.01g各一台。

5.3 液体混匀器。

5.4 固相萃取装置。

5.5 氮气吹干仪。

5.6 恒温箱。

5.7 真空泵：真空度应达到80 kPa。

5.8 微量注射器：25uL、100uL。

5.9 棕色具塞离心管：25mL，50mL。

5.10pH计：测量精度±0.02。

5.11 贮液器：50mL。

6 试样的制备与保存

6.1 试样的制备

对无结晶的实验室样品，将其搅拌均匀。对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温。分出0.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中，密封，并做上标记。

6.2 试样保存

将试样于常温下保存。

7 测定步骤

7.1 水解和衍生化

称取4g试样(精确到0.01g)于50 mL棕色离心管中(5.9)，加入5 mL 0.2 mol/L盐酸溶液(4.11)和0.15 mL衍生剂(4.13)，涡旋混合1 min，置于37℃恒温箱(5.6)中保持16 h。

7.2 净化

将上述衍生溶液(7.1)取出放置至室温，加入3 mL 0.1 mol/L磷酸氢二钾溶液(4.10)，用1 mol/L氢氧化钠溶液(4.12)调节溶液pH约7.4，倒入下接Oasis HLB固相萃取柱(4.15)的贮液器(5.11)中，在固相萃取装置(5.4)上使样液以小于2 mL/min的流速通过Oasis HLB柱，待样液全部通过固相萃取柱后用6mL水洗固相萃取柱，弃去全部流出液。用真空泵(5.7)在65 kPa负压下抽干Oasis HLB回相萃取柱10 min。再用4 mL乙酸乙酯(4.3)洗脱被测物，洗脱液全部收集于25 mL棕色离心管中，并在氮气吹干仪(5.5)上40℃水浴吹干，1 mL样品定容液(4.14)定容。定容液混匀后过0.45um滤膜(4.16),滤液供液相色谱-串联质谱测定。

7.3 测定

7.3.1 液相色谱条件

a)色谱柱：ZORBAX SB-G₁₈, 3.5um,150 mm×2.1mm(内径)或相当者；

b)柱温：30℃；

c)进样量：40uL；

d)流动相及流速见表1。

表1 液相色谱梯度洗脱条件

7.3.2 质谱条件

a)离子源：电喷雾离子源(ESI)；

b)扫描方式：正离子扫描；

c)检测方式：多反应监测(MRM) ;

d)电喷雾电压(IS) :5500V;

e)雾化气(NEB)压力：0.076 MPa;

f)气帘气(CUR)压力：0.069 MPa;

g)碰撞气(CAD)压力：0.030 MPa;

h)辅助气(AUX)流速：7L/min;

i)辅助气温度(TEM) :500℃；

J)聚焦电压(FP)：200V;

k)碰撞室出口电压(CXP)：11V;

1)Q1,Q3均为单位分辨率(UNIT)；

m)定性离子对、定量离子对、采集时间(Dwell)、去簇电压(DP)及碰撞能量(CE)见表2。

表2 四种硝基呋喃代谢物的质谱参数

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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