北京普天同创生物科技有限公司
7.3.3 液相色谱-串联质谱测定
7.3.3.1 定性测定
在相同试验条件下,样品中待测物质与同时检测的基质标准具有相同的保留时间,并且所选择的离子相对丰度比相一致,则可判定为样品中存在该残留。四种硝基呋喃代谢物的参考保留时间和离子相对丰度比见表3。
表3 四种硝基呋喃代谢物参考保留时间和离子相对丰度比
7.3.3.2 定量测定
在仪器最佳工作条件下,对四种硝基呋喃代谢物的混合基质标准校准溶液(4.20)分别进样,以峰面积为纵坐标,混合基质校准溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线,用标准工作曲线对样品进行定量,样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。
7.4 平行试验
按以上步骤,对同一试样进行平行试验测定。
7.5 空白试验
除不称取试样外,均按上述步骤同时完成空白试验。
8 结果计算
结果按(1)式计算:
式中:
X—试样中被测组分残留量,单位为微克每千克(ug/kg);
c—从标准工作曲纷得到的被测组分溶液浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL) ;
V—样品溶液最终定容体积,单位为毫升(mL);
m—样品溶液所代表最终试样的质量,单位为克(g)。
注:计算结果应扣除空白值。
9 精密度
本部分的精密度数据是按照GB/T 6379的规定确定的,重复性和再现性的值以95%的可信度来计算。
9.1 重复性
在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),蜂蜜中四种硝基呋喃代谢物的含量范围及重复性方程见表4。
如果差值超过重复性限,应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。
9.2 再现性
在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),蜂蜜中四种硝基呋喃代谢物的含量范围及再现性方程见表4。
表4 含量范围及重复性和再现性方程
相关链接:蜂蜜中呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮代谢物残留量的测定方法(二)
文章来源:《常用兽药残留量检测方法》
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