1 范围

GB/T 18932的本部分规定了蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。

本部分适用于蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素残留量的测定。

本部分的方法检出限：青霉素G、青霉素V、苯唑青霉素为1.0ug/kg；邻氯青霉素、双氯青霉素为2.0ug/kg；乙氧萘青霉素为0.5ug/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB/T 18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

GB/T 6379测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重现性和再现性(GB/T 6379-1986,neq ISO 5725:1981)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)

3 原理

试样中青霉素残留，用去离子水溶解后，溶液用Oasis HLB或相当的固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 甲醇：色谱纯。

4.2 乙腈：色谱纯。

4.3 乙酸：优级纯。

4.4 乙腈＋水(1+3)：量取25 mL,乙腈(4.2)与75 mL水混合。

4.5 Oasis HLB固相萃取柱或相当者：500mg，6 mL。使用前分别用5 mL甲醇(4.1)和10 mL水预处理，保持柱体湿润。

4.6 青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素标准物质：纯度≥99%。

4.7 青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素标准储备溶液：准确称取适量的每种标准物质(4.6)，分别用乙腈(4.4)配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备溶液。储备液贮存在-18℃冰柜中。

4.8 青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素标准工作溶液：根据需要吸取适量青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素标准储备溶液(4.7)，用空白样品提取液稀释成适当浓度的基质混合标准工作溶液。

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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