蜂蜜中甲硝哒唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑残留量的测定方法(一)
来源/作者:中国标准物质网  日期:2019-02-27

1 范围

GB/T 18932的本部分规定了蜂蜜中甲硝哒唑洛硝哒唑二甲硝咪唑残留量的液相色谱测定方法。

本部分适用于蜂蜜中甲硝哒唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑残留量的测定。

本部分的方法检出限:甲硝哒唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑均为0.010mg/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB/T 18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。

GB/T 6379测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性(GB/T 6379-1986,neq ISO 5725:1981)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696.1987)

3 原理

试样中硝基咪唑类药物残留用乙酸乙酯提取,提取液蒸干后,用水溶解,经过Oasis HLB固相萃取柱和BAKERBOND Carboxylic Acid固相萃取柱净化,液相色谱仪紫外检测器测定,外标法定量。

4 试剂和材料

除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 甲醇:色谱纯。

4.2 乙腈:色谱纯。

4.3 乙酸乙酯:色谱纯。

4.4 无水乙酸钠:分析纯。

4.5 冰乙酸:优级纯。

4.6 甲醇+水(5+95):量取5 mL甲醇与95 mL水混合。

4.7 乙酸盐缓冲溶液:0.82g/L。称取0.82g无水乙酸钠,用800mL水溶解,用冰乙酸调节pH至4.3,用水稀释至1L。

4.8 洗脱剂:甲醇+乙腈+乙酸盐缓冲溶液(40+6+54)。

4.9 Oasis HLB固相萃取柱或相当者:500 mg, 6 mL。使用前分别用5 mL甲醇和10 mL水预处理,保持柱体湿润。

4.10 BAKERBOND Carboxylic Acid固相萃取柱或相当者:500 mg, 3 mL。使用前用5 mL乙酸乙酯预处理,保持柱体湿润。

4.11 甲硝哒唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑标准物质:纯度≥98%。

4.12 甲硝哒唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑标准储备溶液:1.0mg/mL。准确称取适量的甲硝哒唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑标准物质,分别用甲醇配成1.0 mg/mL的标准储备液。储备液可在温度低于4℃冰箱中保存二个月。

4.13甲硝哒唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑混合标准工作溶液:根据需要吸取适量甲硝哒唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑标准储备溶液,用流动相稀释成适当浓度的混合标准工作溶液,混合标准工作溶液应现用现配。

5 仪器

5.1 液相色谱仪:配有紫外检测器。

5.2 分析天平:感量0.1mg和0.01g各一台。

5.3 液体混匀器。

5.4 固相萃取真空装置。

5.5 振荡器。

5.6 具塞玻璃离心管:50 mL。

5.7 真空泵:真空度应达到80 kPa。

5.8 离心机。

5.9 旋转蒸发器。

5.10样品管:5 mL。

5.11 pH计:测量精度±0.02。

5.12 梨形瓶:200 mL。

6 试样的制备与保存

6.1 试样的制备

对无结晶的实验室样品,将其搅拌均匀。对有结晶的样品,在密闭情况下,置于不超过60℃的水浴中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,迅速冷却至室温。分出0.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中,密封,并做上标记。

6.2 试样保存

将试样于常温下保存。

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文章来源:《常用兽药残留量检测方法》

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