北京普天同创生物科技有限公司
7.2.3 液相色谱-串联质谱测定
7.2.3.1 定性测定
在相同试验条件下,样品中待测物质与同时检测的标准品具有相同的保留时间,并且所选择的两对离子丰度比相一致,则可判定为样品中存在该残留。
7.2.3.2 定量测定
在仪器最佳工作条件下,用青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素标准储备溶液配成的基质混合标准溶液(4.8)分别进样,以标准工作溶液浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。用标准工作曲线对样品进行定量,样品溶液中青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素的响应值均应在仪器测定的线性范围内。
青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素的保留时间和离子丰度比见表3。
表3 六种青霉素的参考保留时间和离子丰度比
7.3 平行试验
按上述步骤,对同一试样进行平行试验测定。
7.4 空白试验
除不称取试样外,均按上述分析步骤进行。
8 结果计算
蜂蜜中青霉素残留量利用数据处理系统计算或按式(1)计算:
式中:
X—试样中被测组分残留量,单位为微克每千克(ug/kg) ;
c—从标准工作曲线得到的试样溶液中被测组分的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);
V—试样溶液定容体积,单位为毫升(mL);
m—最终试样溶液所代表的试样质量,单位为克(g)。
注:计算结果需将空白值扣除。
9 精密度
本部分的精密度数据是按照GB/T 6379的规定确定的,其重复性和再现性的值以95%的可信度来计算。
9.1 重复性
在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素含量范围及重复性方程见表4。
如果两次测定值的差值超过重复性限(r),应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。
9.2 再现性
在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素含量范围及再现性方程见表4。
表4 六种青霉素含量范围及重复性和再现性方程
文章来源:《常用兽药残留量检测方法》
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