1 范围

本标准规定了蜂蜜中林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素残留量液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于蜂蜜中林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素残留量的测定。

本标准的方法检出限均为2.0ug/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 3723-1:1994,IDT)

GB//T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 3723-2:1994,IDT)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)

3 原理

蜂蜜中残留的林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素用三羟甲基氨基甲烷(Tris)缓冲溶液(pH=9)提取，过滤后，经Oasis HLB固相萃取柱或相当的固相萃取柱净化，用甲醇洗脱并蒸干，残渣用乙腈-0.01mol/L乙酸铵溶液溶解，过0.2um滤膜后，样品溶液供液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。

4 试剂和材料

4.1 水：GB/T 6682，一级。

4.2 甲醇：色谱纯。

4.3 乙腈：色谱纯。

4.4 三羟甲基氨基甲烷(Tris)：优级纯。

4.5 氯化钙(CaCl₂·2H₂O)：优级纯。

4.6 乙酸铵：优级纯。

4.7 盐酸：优级纯。

4.8 淋洗液：甲醇溶液(2+3)。量取40 mL甲醇(4.2)与60 mL水混合。

4.9 0.01 mol/L乙酸铵溶液：称取0.77g乙酸铵(4.6)溶于1 000 mL水中。

4.10 0.2 mol/L三羟甲基氨基甲烷(Tris)缓冲溶液：称取12.0 g三羟甲基氨基甲烷(4.4)和7.35g氯化钙(4.5)，放入1000 mL烧杯中，加入800 mL水溶解，用盐酸(4.7)调至pH值为9.0，再用水定容至1000mL。

4.11 定容液：乙腈-0.01mol/L乙酸铵溶液(3+17)。量取15 mL乙腈(4.3)和85 mL乙酸铵溶液(4.9)混合均匀。

4.12 标准物质：林可霉素(CAS:7179-49-9)、红霉素(CAS-59319-72-1),螺旋霉素(CAS: 8025-81-8),替米考星(CAS: 108050-54-0)、泰乐菌素(CAS: 74610-55-2)、交沙霉素(CAS: 16846-24-5)、吉他霉素(CAS: 1392-21-8)、竹桃霉素(CAS: 7060-74-4)，纯度≥99％。

4.13 0.1mg/mL标准储备溶液：准确称取适量的各标准物质(4.12)，用甲醇分别配成0.1mg/mL的标准储备溶液。该溶液在4℃保存。

4.14 1.0ug/mL混合标准工作溶液：吸取各标准储备溶液(4.13)0.1mL移至10 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。该溶液在4℃保存。

4.15 内标物质：罗红霉素(CAS: 80214-83-1)、克林霉素(CAS:21462-39-5)，纯度≥99％。

4.16 0.1mg/mL罗红霉素、克林霉素内标储备溶液：准确称取适量的罗红霉素、克林霉素标准物质(4.15)，用甲醇配成0.1mg/ mL的内标储备溶液。该溶液在4℃保存。

4.17 1.0ug/mL混合内标工作溶液：分别吸取罗红霉素和克林霉素内标储备溶液(4.16)0.1 mL移至10 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。该溶液在4℃保存。

4.18 基质标准工作溶液：吸取不同体积混合标准工作溶液(4.14)和20 uL混合内标工作溶液(4.17),用空白样品提取液配成2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL不同浓度的基质标准工作溶液。当天配制。

4.19 Oasis HLB固相萃取柱或相当者：200 mg, 6 mL。使用前依次用5 mL甲醇(4.2)和10 mL水活化，保持柱体湿润。

4.20 滤膜：0.2um。

相关链接：蜂蜜中氨苯砜残留量的测定（三）

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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