北京普天同创生物科技有限公司
5 仪器
5.1 液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源。
5.2 分析天平:感量0.1 mg和0.01g。
5.3 氮气浓缩仪。
5.4 液体混匀器。
5.5 贮液器:50 mL。
5.6 真空泵:最大负压80 kPa。
5.7 固相萃取装置。
5.8 吹于管:10 mL。
6 试样的制备与保存
6.1 试样的制备
对无结晶的实验室样品,将其搅拌均匀。对有结晶的样品,在密闭情况下,置于不超过60℃的水浴中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,冷却至室温。分出0.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中,密封,并做上标记。
6.2 试样保存
将试样于常温下保存。
7 测定步骤
7.1 提取
称取2g试样,精确至0.01g。置于150 mL三角瓶中,加入20 uL混合内标工作溶液(4.17),加入25 mL Tris缓冲溶液(4.10),于液体混匀器(5.4)上快速混匀1 min,使试样完全溶解。
7.2 净化
将塞有玻璃棉的玻璃贮液器(5.5)连到Oasis HLB固相萃取柱(4.19)上,把样液倒入玻璃贮液器中,调节流速小于3 mL/min,待样液完全流出后,依次用5 mL水和5 mL淋洗液(4.8)洗柱,弃去全部流出液。减压抽干20 min,然后用5 mL甲醇(4.2)洗脱,收集洗脱液于10 mL吹干管(5.8)中。用氮气浓缩仪(5.3)于50℃吹干。准确加入1.0mL定容液(4.11)溶解残渣,过0.2 um滤膜后,供液相色谱-串联质谱仪测定。
按上述操作步骤,制备用于配制系列基质标准工作溶液的样品空白提取液。
7.3 测定条件
7.3.1 液相色谱参考条件
a)色谱柱:Atlantis C18, 3um, 150 mm×2.1mm(内径)或箱当者;
b)流速:0.2 mL/min;
c)柱温:30℃;
d)进样量:20 uL;
e)流动相:A:乙腈,B:0.1%甲酸溶液,C:甲醇。梯度洗脱条件见表1。
表1 梯度洗脱条件
7.3.2 质谱参考条件
a) 离子源:电喷雾离子源;
b) 扫描方式:正离子扫描;
c) 检测方式:多反应监测;
d)电喷雾电压:5500 V;
e)雾化气压力:0.069 MPa;
f)气帘气压力:0.069 MPa;
g)辅助气流速:7 L/min;
h) 离子源温度:450℃;
i) 定性离子对、定量离子对、碰撞气能量和去簇电压见表2。
表2 定性离子对、定量离子对、碰撞气能量和去簇电压
文章来源:《常用兽药残留量检测方法》
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