5 仪器

5.1 液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。

5.2 分析天平：感量0.1 mg和0.01g。

5.3 具塞的聚丙烯试管：50 mL。

5.4 振荡器。

5.5 液体混匀器。

5.6 固相萃取装置。

5.7 玻璃贮液器：50 mL。

5.8 氮气浓缩仪。

5.9浓缩管：10 mL。

6 试样制备与保存

6.1 试样的制备

对于冷冻的实验室样品，待其解冻后将其搅拌均匀。分出0.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中，密封，并做上标记。

6.2 试样的保存

将试样于-18℃冷冻保存。

7 测定步骤

7.1 提取

称取2g试样，精确至0.01g。置于50 mL具塞的聚丙烯试管(5.3)中，加入20 uL内标工作溶液(4.18)，然后加入20 mL水，于液体混匀器(5.5)上快速混匀1 min，再置于振荡器(5.4)上振荡提取10 min，加入0.5 mL三氯乙酸溶液(4.10)，快速摇动30 s，以3000r/min离心5 min，移取上清液至三角瓶中，再向残渣中加入15 mL水，重复上述步骤，合并上清液，待净化。

7.2 净化

将塞有玻璃棉的玻璃贮液器(5.7)连到Oasis MCX柱(4.20)上，把上清液(7.1)倒入玻璃贮液器中，调节流速小于3 mL/min，待样液完全流出后，依次用5 mL甲酸溶液(4.9)和5 mL甲醇(4.2)洗柱，弃去全部流出液。最后用5 mL氨水-甲醇溶液(4.11)洗脱，收集洗脱液于10 mL浓缩管(5.9)中。用氮气浓缩仪(5.8)于50℃吹干。准确加入1.0 mL乙腈-0.01mol/L乙酸铵溶液(4.12)溶解残渣，样液过0.2 um滤膜后，供液相色谱-串联质谱仪测定。

按上述操作步骤，制备用于配制系列基质标准工作溶液的空白样品提取液。

7.3 测定条件

7.3.1 液相色谱参考条件

a)色谱柱：Atlantis C₁₈, 3 um, 150 mm×2.1mm(内径)或相当者；

b)流动相：A：乙腈,B：0.1％甲酸水溶液，C：甲醇。梯度洗脱条件见表1;

c)流速：0.2mL/min;

d)柱温：35℃；

e)进样量：20 uL。

表1 流动相梯度表

7.3.2质谱参考条件

a)离子源：电喷雾离子源；

b)扫描方式：正离子扫描；

c)检测方式：多反应监测；

d)电喷雾电压：5500V;

e)雾化气压力：0.076 MPa;

f)气帘气压力：0.069 MPa;

g)辅助气流速：6 L/min;

h)离子源温度：350℃；

i)定性离子对、定量离子对、碰撞气能量和去簇电压见表2。

表2 十八种磺胺类药物的定性离子对、定量离子对、碰撞气能量和去簇电压

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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