7 测定步骤

7.1 提取

称取5g试样，精确至0.001g。置于100 mL烧杯中，加入30 mL水，用玻璃棒搅拌使试样完全溶解，转移至100 mL容量瓶中，然后再用10 mL水洗烧杯三次并转移至上述100 mL容量瓶中，用乙腈定容至体积，混匀。用0.45 um滤膜将样液过滤入样品瓶中供液相色谱测定。

7.2 测定

7.2.1 液相色谱条件

a)色谱柱：碳水化合物分析柱10 um, 300 mm×3.9mm(i.d)；

b)流动相：乙腈＋水(77+23);

c)流速：1.0mL/min;

d)柱温：25℃；

e)检测器池温度：35℃；

f)进样量：15 uL。

7.2.2 液相色谱测定

用配制的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖标准工作溶液(4.6)绘制以峰高为纵坐标，工作溶液浓度为横坐标的标准工作曲线，保证样品溶液中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的响应值均应在标准工作曲线的线性范围内，样品溶液与标准工作溶液等体积进样进行测定。在上述色谱条件下，果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的分离度应大于1.5，其参考保留时间见表1：

表 1

7.3 平行试验

按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。

7.4 空白试验

除不称取样品外，均按上述步骤进行。

8 结果计算

结果按式(1)计算：

式中：

X—试样中被测组分含量单位为克每百克(g/100g);

c—从标准工作曲线上得到的被测组分溶液浓度，单位为克每百毫升(g/100 mL);

V－样品溶液定容体积单位为毫升(mL)；

m—所称试样的质量，单位为克(g)。

注：计算结果应扣除空白值。

9 精密度

本部分的精密度数据是按照GB/T 6379的规定确定的，其重复性和再现性的值是以95％的可信度来计算。

9.1 重复性

在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量范围及重复性方程见表2。

表2 含量范围及重复性和再现性方程

如果差值超过重复性限(r)，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。

9.2 再现性

在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的含量范围及再现性方程见表2。

相关链接：蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量的测定方法（一）

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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