北京普天同创生物科技有限公司
1 范围
GB/T 18932的本部分规定了蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量的测定方法。
本部分适用于蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量的测定。
本部分的方法检出限:果糖、葡萄糖、麦芽糖为0.5%,蔗糖为0.2%。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
GB/T 6379测试方法的精密度通过实验室间实验确定标准测试方法的重复性和再现性(GB/T 6379-1986,neq ISO 5725:1981)
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)
3 原理
试样用水溶解,乙腈定容后,经0.45 um滤膜过滤,液相色谱示差折光检测器测定,外标法定量。
4 试剂和材料
4.1 乙腈:色谱纯。
4.2 水:GB/T 6682规定的一级水。
4.3 果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖标准物质:纯度≥99%。
4.4 果糖、葡萄糖标准储备溶液:准确称取5g果糖标准物质和4g葡萄糖标准物质,精确至0.0001g,放入同一100 mL容量瓶中,加入60 mL水溶解,用乙腈定容至体积,摇匀。
4.5 蔗糖、麦芽糖标准储备溶液:分别称取2g蔗糖和2g麦芽糖标准物质,精确至0.0001g,放入同一100 mL容量瓶中,加入60 mL水溶解,用乙腈定容至体积,摇匀。
4.6 果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖标准工作溶液:吸取不同体积的果糖、葡萄糖标准储备溶液(4.4)和蔗糖、麦芽糖标准储备溶液(4.5),用乙腈+水(40+60)稀释至体积,配成不同浓度的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖标准工作溶液,用于绘制标准工作曲线。每种标准储备溶液的用量和定容体积见表1:
表1
5 仪器
5.1 高效液相色谱仪:配有示差折光检测器。
5.2 分析天平:感量0.1mg和0.001g各一台。
5.3 注射器:10 mL。
5.4 有机相过滤膜:0.45um。
5.5 样品瓶:1.5mL。
5.6 容量瓶:10mL、25 mL、50 mL、100mL。
6 试样制备与保存
6.1 试样的制备
对无结晶的实验室样品,将其搅拌均匀。对有结晶的样品,在密闭情况下,置于不超过60℃的水浴中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,冷却至室温。分出0.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中,密封,并做上标记。
6.2 试样的保存
将试样于常温下保存。
文章来源:《常用兽药残留量检测方法》
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