7 测定步骤

7.1 试样处理

称取10 g试样，精确至0.01g，置于100 mL烧杯中，加入10 mL甲醇(4.2)，用玻璃棒轻轻搅拌均匀，使试样完全溶解。转移至100mL容量瓶中，用水释稀至刻度，充分混匀。用0.45um的滤膜过滤，滤液用于液相色谱仪紫外检测器测定。

7.2 色谱测定

7.2.1 液相色谱条件

a)色谱柱：Diamonsil C₁₈ 5 um, 250 mm×4.6mm(i.d)或相当者；

b)流动相：甲醇＋水(10+90)；

c)流速：1.0mL/min;

d)检测波长：285 nm;

e)柱温：30℃;

f)进样量：10uL。

7.2.2 液相色谱测定

首先测定七个标准工作溶液(4.6)在上述色谱条件下的峰面积，以峰面积对相应浓度绘制标准工作曲线，然后测定未知样品、用标准工作曲线对样品进行定量。样品溶液中羟甲基糠醛的响应值应在仪器的线性范围内。在上述色谱条件下，羟甲基糠醛的参考保留时间约为12 min。

7.3 平行试验

按上述步骤，对同一试样进行平行试验测定。

7.4 空白试验

按上述步骤，对10％的甲醇溶液进行测定。

7.5 添加试验

每批样品应至少进行一个样品的添加试验。称取10 g试样，精确至0.01g，添加1.0mL羟甲基糠醛标准储备溶液，加9.9mL甲醇溶解，其他步骤按试样处理步骤进行。

8 结果计算

结果按式(1)计算：

式中：

X—试样中羟甲基糠醛含量，单位为毫克每千克(mg/kg);

c—从标准工作曲线上得到的被测组分溶液浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—定容体积，单位为毫升(mL);

m—样液所代表试样的质量，单位为克(g)。

注：计算结果应扣除空白值。

9 精密度

本部分的精密度数据是按照GB/T 6379的规定确定的，其重复性和再现性的值是以95％的可信度来计算。

9.1 重复性

在重复性条件下，蜂蜜中羟甲基糠醛的含量在2.0mg/kg～40mg/kg范围内，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，本部分的重复性限按式(2)计算：

lgr＝0.649 51gm-1.3043······(2)

式中：

m—两次测定值的平均值，单位为毫克每千克(mg/kg)。

如果两次测定值的差值超过重复性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。

9.2 再现性

在再现性条件下，蜂蜜中羟甲基糠醛的含量在2.0mg/kg～40mg/kg范围内，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，本部分的再现性限按式(3)计算：

R=0.0682 m＋0.1243······(3)

式中：

m—两次测定值的平均值，单位为毫克每千克(mg/kg)。

相关链接：蜂蜜中羟甲基糠醛含量的测定方法（一）

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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