5 仪器

5.1 电感藕合等离子体发射光谱仪

氢气纯度应不小于99.9％，以提供稳定清澈的等离子体炬焰。在选择的仪器工作条件下进行测定。符合以下要求者，可以应用于本方法的测定。

5.1.1 仪器的稳定性：仪器的短程稳定性和长期稳定性应符合JJG 015-1996的规定要求。

5.1.2 仪器的检出限：仪器的检出限的测定按照JJG 015-1996的规定进行，测定结果应满足表1中各元素测定的需要。

5.1.3 校准(工作)曲线：回归曲线的线性相关系数，11种微量元素的线性相关系数r≥0.999,6种痕量元素的线性相关系数r≥0.99。

5.1.4 分析谱线波长：GB/T 18932的本部分中推荐使用的仪器测定17种元素波长见表3。

5.2 烘箱

5.3 聚四氟乙烯消化罐(PTFE)

内容积30 mL，带不锈钢外套。

5.4 微波消化炉

表3 测定元素波长单位为纳米

6 试样制备与保存

6.1 试样的制备

对无结晶的实验室样品，将其搅拌均匀。对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温。分出0.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中，密封，并标明标记。

6.2 试样的保存

将试样于常温下保存。

7 分析步骤

7.1 试样溶液的制备

聚四氟乙烯(PTFE)消化罐法：准确称取1g～1.2g蜂蜜样品，精确至0.1mg。置于PTFE消化罐内，加入3 mL硝酸(4.1),3 mL过氧化氢(4.2)摇动消化罐混匀，放置24 h以上，其间不定时摇动消化罐3～4次。将PTFE消化罐放入不锈钢外套中，旋紧顶盖，放入烘箱中，开启烘箱电源，升温至90℃(±5℃)并恒温2h。关闭烘箱电源，待消化罐冷却到室温后，打开不锈钢外套，取出PTFE消化罐，将溶液转入25 mL容量瓶中，以硝酸(4.4)稀释至刻度，混匀，转移到聚乙烯瓶中备用。

微波消解法：除了将放有试料及硝酸、过氧化氢的微波消化罐放入微波消化装置外，其余与PTFE消化罐法相同，微波消化装置消化程序：240 W消化1 min,360 W消化3 min, 600 W消化5 min。

7.2 平行试验

按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。

7.3 空白试验

除不称取样品外，均按上述步骤进行。

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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