7.4 绘制校准曲线

按试验要求及仪器规定，设置仪器的最佳分析条件，并调节仪器最佳工作状态，按顺序测定标准系列溶液N1～N5(4.5.3)光谱强度，用计算机或计算器以净光强度为因变量，以元素浓度(ug/mL)为自变量进行线性回归，绘制工作曲线，计算出截距(a)，斜率(b)和线性相关系数(r)。

7.5 样品测定

在选择的最佳测定条件(7.4)下，测定空白溶液和试样溶液中各待测元素的光谱强度，从工作曲线上计算出各相应组分的浓度。对于元素含量超出校准曲线浓度范围的样品，可定量稀释后测定。

8 结果计算

按式(1)计算元素的含量：

式中：

X—被测元素含量，单位为毫克每千克(mg/kg);

C_L—从标准曲线上查得的试样溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

C_o—从标准曲线上查得的随同试样空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL);

V—被测试液的体积，单位为毫升(mL) ;

M—试样质量，单位为克(g)。

9 精密度

GB/T 18932的本部分精密度是按照GB/T 6379-1986的规定，通过10个实验室对四个水平的试样所做的试验中确定的。获得重复性和再现性的值是以95％的可信度来计算，精密度数据见表4。

表4 方法的精密度单位为毫克每千克

9.1重复性

在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，本部分的重复性限按表4方程式计算：
式中：

m—两次测定值的平均值，单位为毫克每千克(mg/kg)。

如果两次测定值的差值超过重复性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。

9.2 再现性

在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，本部分的再现性限按表4方程式计算：
式中：

m—两次测定值的平均值，单位为毫克每千克(mg/kg)。

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文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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