北京普天同创生物科技有限公司
1 范围
GB/T 18932的本部分规定了蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量原子吸收光谱测定方法。
本部分适用于蜂蜜中11种元素的测定。
本部分n种元素的方法检出限见表1。
表1 11种元素的方法检出限
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
GB/T 602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6379-1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性(neq ISO 5725:1981)
GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987)
3 原理
试样使用硝酸-过氧化氢在聚四氟乙烯消化罐内消解,以水定容至确定的体积导入原子吸收分光光度计中。原子化后,在相应元素的波长处测定吸光度,其吸光度与元素的含量成正比,与标准系列比较定量。
4 试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682-1992规定的二级水。
4.1 硝酸(密度为1.42g/mL)。
4.2 盐酸(密度为1.19g/mL)。
4.3 过氧化氢:含量不少于30%。
4.4 氧化镧(99.99%)。
4.5 氯化铯(99.99%)。
4.6 硝酸溶液(1+99)。
4.7 氯化铯溶液:50g/L。将5.0g氯化铯(4.5)溶于水,用水稀释至100 mL。
4.8 镧溶液:50 g/L。将58.65g氧化镧(4.4)溶于250mL浓盐酸(4.2)中,用水稀释至1L。
4.9 磷酸二氢铵溶液:10g/L。将1.0g磷酸二氢铵溶于水,定容至100 mL。
4.10 标准溶液的配制
4.10.1 单元素标准储备溶液:可按GB/T 602-1988方法配制,也可向国家认可的销售标准物质单位购买,其质量浓度为1000 mg/L(或500 mg/L)。
4.10.2 单元素标准工作溶液:根据需要将11种元素的标准储备溶液(4.10.1)以硝酸溶液(4.6)逐级稀释为表2浓度的各元素标准工作溶液。其中钾和钠标准工作溶液中氯化铯浓度为0.2%。钙和镁标准工作溶液中镧浓度为0.5%。
表2 11种元素的标准工作溶液浓度单位为微克每毫升
5 仪器
5.1 原子吸收分光光度计配有空气-乙炔火焰原子化器、石墨炉原子化器和各元素空心阴极灯。
5.2 烘箱。
5.3 水浴锅。
5.4 聚四氟乙烯消化罐:内罐容积30 mL。
文章来源:《常用兽药残留量检测方法》
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