6 试样制备与保存

6.1 试样的制备

对无结晶的实验室样品，将其搅拌均匀。对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温。分出0.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中，密封，并标明标记。

6.2 试样的保存

将试样于常温下保存。

7 分析步骤

7.1 试样溶液的制备

7.1.1 试样的称量

称取1g～2 g试样，精确至0.1mg，于聚四氟乙烯消化罐(5.4)中。

7.1.2 试样的消解

向试样中加入2 mL硝酸，试样溶解后，将聚四氟乙烯消化罐在80℃水浴中保持2h，待溶液没有棕色气体产生时，取出冷却至室温。加入2 mL硝酸和2 mL过氧化氢(4.3)，摇匀后，将消化罐放入不锈钢外套中并旋紧，放入烘箱内，当烘箱温度升至100℃时，保持2h。冷却后，打开不锈钢外套将消化液转至10mL～25mL容量瓶内，以水稀释至刻度。摇匀，待测。

7.2 平行试验

按以上步骤对同一试样进行平行试验测定。

7.3 空白试验

除不称取试样外，均按上述步骤进行。

7.4 测定

7.4.1 火焰原子吸收光谱法测定钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬的含量

根据试样溶液(7.1.2)中被测元素的含量，需要时将试样溶液用硝酸溶液(4.6)稀释至适当浓度。测定钾和钠时试样最终测定液和空白溶液中应加入一定量的氯化铯溶液(4.7)，使氯化铯浓度达到0.2%。测定钙和镁时，试样最终测定液和空白溶液中应加入一定量的镧溶液(4.8)，使镧浓度达到0.5%。按照表3的分析条件，也可根据相应型号仪器调整至最佳工作状态，分别将试样的最终测定液、空白溶液和各元素的标准工作溶液导入火焰原子化器进行检测。以标准工作溶液中各元素含量对应吸光度绘制标准曲线，试样中各元素吸光度与曲线比较求得含量。

表3 火焰原子吸收光谱法各元素的分析条件

7.4.2 石墨炉原子吸收光谱法测定铅和镐的含量

根据试样溶液中被测元素的含量，需要时将试样溶液用硝酸溶液(4.6)稀释至适当浓度。按照表4的分析条件，也可根据相应型号仪器调整至鼻佳工作状态，分别将试样的最终测定液、空白溶液和各元素的标准工作溶液导入石墨炉原子化器进行检测。以标准工作溶液中各元素含量对应吸光度绘制标准曲线，试样中各元素吸光度与曲线比较求得含量。

表4 石墨炉原子吸收光谱法铅和镐的分析条件

基体改进剂的使用：当测定有干扰的试样时，注入5uL 10g/L的磷酸二氢铵溶液做基体改进剂消除干扰，同时在试剂空白和标准工作溶液中加入等量的基体改进剂。

相关链接：蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镐含量的测定方法（一）

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。