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测定食品中有机氯农药的方法

发布时间:2014-08-29 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:726

(一)食品中有机氯农药的限量

有机氯农药,是一类人工合成的杀虫广谱、残效期长的化学杀虫剂,主要可分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。以苯为原料的包括六六六、滴滴涕和六氯苯。以环戊二烯为原料的有机氯农药包括作为杀虫剂的氯丹、七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹、碳氯特灵等。氯苯结构较稳定,生物体内酶难以降解,有机氯脂溶性强,不易水解和降解,非常稳定,残留时间长,累积浓度大。所以积存在动、植物体内的有机氯农药分子消失缓慢。由于这一特性,它通过生物富集和食物链的作用,环境中的残留农药会进一步得到富集和扩散。通过食物链进人人体的有机氯农药能在肝、肾、心脏等组织中蓄积,特别是由于这类农药脂溶性大,所以在体内脂肪中的蓄积更突出,蓄积的残留农药也能通过母乳排出,或转入卵蛋等组织,影响后代。

我国于1983年开始禁止生产有机氯农药,但由于其半衰期长,虽然禁止使用,但是一些食品中仍有残留存在,我国规定了食品中有机氯农药限量,粮食中六六六不超过0.3mg/kg,滴滴涕不超过O.2mg/kg;蔬菜、水果中六六六不超过0.2mg/kg,滴滴涕不超过0.1mg/kg;肉(鲜重计)中六六六不超过0.4mg/kg,滴滴涕不超过0.2mg/kg;牛乳中六六六不超过0.1mg/kg,滴滴涕不超过0.1mg/kg等。

拟除虫菊酯农药,是一类仿生合成的杀虫剂,是改变天然除虫菊酯化学结构的衍生的合成酯类。其杀虫毒力比老一代杀虫剂如有机氯、有机磷、氨基甲酸酯类提高了10~100倍。拟除虫菊酯对昆虫具有强烈的触杀作用,目前常用的人工合成的拟除虫菊酯类杀虫药有溴氰菊酯(敌杀死)、氰戊菊酯(速灭杀丁)、氯氰菊酯、二氯苯醚菊酯等。自20世纪70年中期起被广泛使用,它具有高效广谱、低残留的特点,对光稳定,在哺乳动物体内代谢、排泄迅速,但是对水生态系统危害较大,且有一定蓄积性,有些品种有致癌、致畸、致突变作用。

(二)食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留的方法

我国近年来颁布了多个测定有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留的标准方法,具体如下。

①GB/T 5009.19—2008《食品中有机氯农药多组分残留量的测定》,将试样中的有机氯农药组分经有机溶剂提取、凝胶色谱层析净化,用毛细管柱或填充柱气相色谱分离,经电子捕获检测器,以保留时间定性,外标法定量测定。检出限量根据不同品种试样在0.018~0.634µg/kg之间。

②GB/T 5009.162-2008《动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定》,利用气相色谱一质谱法测定,在均匀的试样溶液中定量加入13C一六氯苯和13C一灭蚁灵稳定性同位素内标,经有机溶剂振荡提取、凝胶色谱层析净化,采用选择离子监测的气相色谱一质谱法(Gc—MS)测定,以内标法定量。

③NYT 761~2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》,将试样中的有机氯类、拟除虫菊酯类农药用乙腈提取,提取液经过滤、浓缩后,采用固相萃取柱分离、净化,淋洗液经浓缩后,用双塔自动进样器同时将样品溶液注入气相色谱仪的两个进样口,农药组分经不同极性两根毛细管柱分离,用电子捕获检测器(ECD)检测,双柱保留时间定性,外标法定量。


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