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电感耦合等离子体一原子发射光谱法

发布时间:2014-08-30 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:530

目前ICP—AES主要用于定量分析,定量分析一般程序为:配制多元素混合标准储备溶液,其浓度应比分析中使用的标准溶液浓度高10倍或更多,以免过于频繁地直接由单元素标准溶液来配制混合标准溶液。一般来说,每条谱线都有一定的动态范围以及适当的标准溶液浓度,调整混合标准溶液中个别元素的浓度要比直接稀释样品复杂得多。设定分析元素和测量谱线必要时还需设定内标元素、干扰校正因子等,引标准溶液入等离子体炬中,对设定的分析谱线做校正操作,建立定量分析的谱线强度与浓度的对应关系和未知样分析。工作中,可将待测样品按不同稀释倍数配成2~3个浓度等级的系列样品溶液,以适应不同含量水平的多元素分析需要。一般来说,同一条谱线,不同浓度的样品溶液测试结果的比值,大都与稀释倍数比相符。

ICP-AES法特点:温度高、惰性气氛、原子化条件好,有利于难熔化合物分解和元素激发,有很高灵敏度和稳定性,线性范围宽;表面温度高,轴心温度低,中心通道进样时等离子的稳定性影响小,可有效消除自吸现象;氩气体产生的背景干扰小;ICP中电子密度大,碱金属电离造成的影响小;无电极放电,无电极污染。缺点:对非金属测定的灵敏度低,仪器昂贵,操作费用高。 .

(二)电感耦合等离子体一原子发射质谱法

1.定性分析

ICP—MS根据谱峰的位置和丰度比进行定性分析。质谱谱图以质荷比为横坐标,对于单电荷离子就是元素的质量。自然界中,天然稳定同位素的丰度比是不变的,因此丰度比常常是谱峰位置的旁证。原子质谱谱峰图简单,理论上一种元素有几个同位素,就有几个质谱峰,因此,ICP—MS定性分析更简便。对于许多元素,检出限优于光谱法3个数量级,可测定元素范围更宽,并可测定同位素,但仪器的环境条件要求高,必须恒温、恒湿、超净。

2.定量分析

应用最广的定量分析法是建立标准曲线,但根据不同的情况,建立标准的方式有所不同,若样品基体浓度低(200/~g/mL),可以直接用简单的标准溶液;若基体浓度高,也可采用原子光谱分析方法中常用的标准加入法。

为了弥补仪器的漂移、不稳定性、气体流量等操作条件和减小基体干扰的影响,也常采用内标法,即将内标元素分别加入到标准溶液和未知样品中。铟和铑是两个最常用的内标元素,通常样品中被测元素和内标元素的离子电流比、离子计数比或强度比的对数在几个数量级的浓度范围内呈线性关系。

更准确的定量分析是同位素稀释法,这是基于加入已知浓度的被测元素的某一同位素,然后测定被测元素的两个同位素信号强度之比的变化,这个被加入的同位素就是理想的内标元素。同位素稀释法的优点是:它能补偿在样品制备过程中被测元素的损失,只要这种损失是发生在加入同位素之后,那么即使出现损失,两种同位素损失的程度一样,也不影响它们之间的比例。它不受各种物理和化学的干扰,NNN些干扰对被测元素的两个同位素是相同的,因此在测定它们的比值时,这种影响被抵消。同位素稀释的缺点是:稳定同位素标样的来源有限,价格昂贵,但若使用得当,同位素稀释法的精密度和准确度比ICP—MS中的其他校正方法都好。


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