通过添加或熏蒸处理后的食品中，会有一定量的二氧化硫(SO₂)残留。人长期摄入SO₂残留过高的食品，将直接影响生长发育，并容易引起多发性神经炎和骨髓萎缩等病症。由于食品中SO₂残留对人体的影响，我国对不同食品中SO₂残留量均有相应规定(表5-6)。

表5-6国家标准规定食品中漂白剂的允许量

SO₂残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式，亚硫酸盐主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾和硫磺燃烧生成的SO₂等。

GB/T 5009.34-2003《食品中亚硫酸盐的测定》有两种方法测定亚硫酸盐。第一种为盐酸副玫瑰苯胺法，原理是亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，用分光光度计定量。第二种为蒸馏法，原理是在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的SO₂，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓硫酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的SO₂含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯等。这些方法烦琐且需大量器皿或使用大型仪器进行检测，无法实现现场检测及快速检测。

1．二氧化硫的速测技术—速测管比色测定法

1)速测原理

SO₂试纸在弱酸性介质时与显色剂生成从浅紫色到紫红色化合物，颜色深浅与浓度有关，可通过比色法测定样品中SO₂量。

本法采用国标法原理，借助简单实验器皿，可快速对食品中的漂白剂进行半定量检测。

2)速测范围

适用于白砂糖、冰糖、果糖、怡糖、粉丝、腐竹、竹笋、干果、干菜、蘑菇、蘑菇罐头等食品中漂白剂(SO₂)含量的快速检测。

检出限：0.005g/kg。

3)速测步骤

(1)样品处理。

①水溶性固体样品(白砂糖、冰糖、果糖、怡糖等)。准确称取1.0g样品，以少量蒸馏水或纯净水溶解。用水洗入10mL比色管中(也可将样品直接置入容量瓶中)，加水至刻度，摇匀待测。

②非水溶性固体样品(如粉丝、竹笋、干果、干菜、蘑菇、蘑菇罐头等)。准确称取1.0g样品，用少量水将样品润湿，并用水将样品洗入10mL比色管中(也可将样品直接置入容量瓶中)，加水至总容量的1/2，加塞振荡(样品颗粒较大时，可用100W的超声波提取器提取1～2min)后，再加水至刻度，摇匀。

有些样品如蘑菇、银耳等吃水量较大的样品，可取样品5.0g在烧杯中，加入95mL水(视同样品定容到100mL)，浸泡20～30min待测。

(2)样品测定。

①吸取1mL待测液于检测管中。

②加入2滴试剂A后加盖摇匀。

③打开盖子加入2滴试剂B，加盖摇匀，5min后观察结果，并和比色卡进行比较。

4)实验演示

食品中二氧化硫速测演示如图5-2所示。

图5-2 食品中二氧化硫速测演示图(速测管比色测定法)

5)说明

(1)本法不适于有色泽或色泽较深的样品。

(2)试剂有腐蚀性或毒性，避免与皮肤及黏膜接触，如误入眼中，请立即用大量清水冲洗。

(3)检测管中有底物，用前请勿冲洗。

(4)显色在5min后才稳定，必须在5min后观察结果。

2．二氧化硫的速测技术—快速滴定法

1)速测原理

样品中的SO₂以游离和结合型存在，加碱可破坏其结合状态，加酸后可使SO₂游离出来，用碘标准溶液滴定游离出来的SO₂。到达终点时，过量的碘与指示剂作用生成蓝色复合物，根据碘标准溶液的消耗量计算出SO₂含量。

2)速测范围

本法适用于白糖、淀粉等粉状食品中SO₂的快速检测。对于蜜饯等固体食品，需充分粉碎，浸泡20min以上进行测定。

3)试剂盒组成

SO₂测定组合试剂盒、滴瓶。

4)速测步骤

(1)样品处理。

①无色水溶性固体样品(如白砂糖等)：准确称取2.0g样品，置入具塞三角瓶中，加入10～20mL蒸馏水或纯净水，加入5滴1号碱性试液，盖塞振摇溶解后待测。

②水不溶性固体样品(如粉丝、竹笋、干果、干菜、蘑菇罐头等)：取适量样品尽量粉碎或充分研磨后，准确称取2.0g样品，置入具塞三角瓶中，加入50.0mL蒸馏水或纯净水，加入10滴1号碱性试液，盖塞后振摇2min，浸泡20min以上，用刻度吸管吸取上清液10.0mL，放入另一个三角瓶中待测(此时的样品取样量m=2×10/50=0.4g)。

(2)测定方法。在待测液的三角瓶中加入5滴2号酸性试液，盖塞轻轻摇动50次，加入3～5滴3号指示液，将棕色瓶中的4号碘标准滴定液倒入到配带的空滴瓶中，用此滴瓶对三角瓶中的溶液进行直立式滴定，每滴一滴试液后都要摇动几下，滴至出现蓝紫色并30s不褪色为止，记录4号滴定液消耗的滴数。取与样品相同体积的蒸馏水或纯净水按相同的方法进行空白溶液测定并记录4号滴定液消耗的滴数，按下式计算样品中二氧化硫含量。

式中：x—样品中SO₂的含量，g/kg，g/L;

G₁—滴定样品溶液消耗4号试液的滴数；

G₂—滴定空白溶液消耗4号试液的滴数；

0.016—换算系数；

m—取样量，g。

5)说明

(1)在取样量2.0g的情况下，每1滴4号滴定液相当于0.008g/kg的SO₂，由此可推算出用4号滴定液滴定某些食品时不应超出的滴数(注意要减去空白溶液消耗的滴数)，如残留限量≤0.1g/kg的食品不应多于12滴，≤0.05g/kg的食品不应多于7滴，≤0.03g/kg的食品不应多于3滴。当取样量改变时，如水不溶性固体样品，应按公式计算出SO₂的含量。

(2)萝卜、蒜、辣椒中含有硫化物成分对测定有干扰，选择样品时应加以注意。

(3)本方法不适于有色泽或色泽较深的样品。

(4)本方法比国标蒸馏法测得的结果有20％左右的误差，要求样品粉碎或研磨地越细越好，对超标样品要重复测定，有条件时送实验室精确定量。

(5)试液1号和2号分别为较强的碱和较强的酸溶液，一旦误入眼中请立即用大量清水冲洗。

(6)剩余的碘标准溶液倒回棕色瓶中保存，以待下次使用。

6)试剂质量控制

(1)碘标准滴定液的浓度保持在(0.0100±0.0002)mol/L。

(2)滴头滴数保持在(0.05±0.002) mL/滴。

文章来源：《食品安全快速检测技术》

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