与键合硅胶类吸附剂相比，有机聚合物型吸附剂明显具有如下优点：①在强酸和强碱中具有极高的稳定性，实际上它们可以在任意酸度条件下使用；②聚合物表面没有活性经基，可消除由此引起的次级作用了；③比表面积一般大于键合硅胶类固定相，对大多数有机分析物的吸附比键合硅胶类更加完全，回收率更高；④在大多数情况下，被吸附的有机分析物可很容易地用少量有机溶剂定量洗脱。由于以上几点优点，近几年来，随着有关有机聚合物固相萃取的理论及方法研究的不断深入，其应用日益增多，大有后来居上之势。实际上，有机聚合物吸附剂如Amberlite XAD型苯乙烯-二乙烯基苯共聚物等一直被广泛应用于各种实验室的固相萃取操作中，只是由于聚合物型吸附剂的纯化清洗较为费时麻烦，因此商品的有机聚合物固相萃取柱或盘早期的发展相对于键合硅胶类来说较为滞后，这种情况直到几年前才有所改变。自从第一个填充有比表面积约为1000m2.g^-1的有机聚合物吸附剂的商品固相萃取柱出现以来，各种此类产品不断涌现，各种关于有机聚合物用于固相萃取的研究也空前增多。虽然该类产品种类较多，但其基体材料大多为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，少数为聚甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯-二乙烯基苯-乙烯基乙苯共聚物及苯乙烯-二乙烯基苯-乙烯吡咯烷酮共聚物。表2-3列出了一些常见有机聚合物型商品固相萃取吸附剂及性能参数。

表2-3 常见有机聚合物型商品固相萃取吸附剂及性能参数

注；PS:聚苯乙烯；DVB：二乙烯基苯；NVP: N-乙烯基吡咯烷酮；PA:聚甲基丙烯酸酯；EVB:乙烯基乙苯。

由于一般商品苯乙烯-二乙烯基苯共聚物吸附剂具有比键合硅胶更大的比表面积，加之其本身更强的有机性，使得此类吸附剂在一般情况下对有机分析物包括极性较大的有机分析物如酚类、杀虫剂类的吸附比键合硅胶更完全，回收率更高。例如，该类固定相中的Amberlite XAD-2, XAD-4树脂已被 Jones等成功地应用于烷基酚聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂物质的萃取测定，首先用少量有机溶剂如甲醇等对固定相进行预处理，然后再将合适体积的水样上样通过萃取柱，最后分别用合适量的丙酮-水(9：1)混合液、乙酸乙酯、甲醇洗脱分析物，同时进行色谱检测，该类萃取体系的回收率一般可达80％以上。Hennion等用液相色谱方法对苯乙烯-二乙烯基苯共聚物型吸附剂PRP-1和PLRP-S对一系列有机分析物的吸附性能进行了研究，并将结果与C₁₈键合硅胶对这些分析物的吸附行为进行了比较，结果表明该类有机聚合物吸附剂对这些分析物的吸附能力(保留因子)大约是C₁₈键合硅胶的10～40倍。Mishre等最近将衍生化法、固相萃取和气相色谱-质谱相结合，对一些环境水样中的氨、脂肪胺、芳香胺及酚类物质同时进行了测定，取得了满意的结果。他们的做法是：首先在水样中加入适量的苯甲酰氯和少量碳酸氢钠，剧烈振摇，使分析物充分发生衍生化反应，则上述分析物分别生成苯甲酸胺、N-烷基取代苯甲酰胺、N-芳基取代苯甲酰胺和苯甲酸芳酯，然后将经过衍生化的溶液混合物试样通过经少量甲醇和蒸馏水预处理过的填充有0.1g PLRP-S型的PS-DVB聚合物固定相的萃取柱(10mm×3mm)，过完溶液后用少量蒸馏水洗涤萃取柱，再用氮气将残留在柱中的水分赶出并吹干，最后用适量乙酸乙酯洗脱分析物，洗脱液用无水硫酸钠干燥后，即可取样进行气相色谱-质谱测定。该方法经过衍生化解决了氨及脂肪胺在一般情况下不能进行有效的固相萃取这一难题，从而实现了对上述几种分析物的同时测定。对几种天然水样如饮用水、地下水、河水等样品中分析物测定的检测限在7～39ng·mL^-1之间。Gimeno等将规格为长10mm、内径3mm的高度交联PS-DVB固相萃取填充微柱与液相色谱-大气压化学电离质谱在线联用，对港口海水中的四种防腐化合物(敌草隆、灭菌丹、抑菌灵和海洋防污损涂料添加剂Irgarol 1051)进行了在线分离富集和测定，该固相萃取体系对100mL海水的回收率为85％以上，此在线分析体系对灭菌丹测定的检测限为250ng·mL-1，对其余三种化合物的检测限为5ng·mL^-1。Mendas等最近将J.T.Baker公司生产的规格为3mL的Bakerbond SDB-1型固相萃取微柱应用于尿样中几种三嗪类除草剂及其单去烷基化代谢产物的固相萃取以及液相色谱分离和紫外检测，其柱填料为粒径43～123um、比表面积965m2·g^-1的PS-DVB固定相。实验结果表明该固相萃取体系可有效萃取这几种极性较大的化合物，萃取后用1％的乙腈水溶液洗涤萃取微柱可以有效地将样品中其他极性更大的干扰物质提前洗脱，分析物的洗脱可以用少量丙酮来实现，洗脱液用适量水稀释后可以用高效液相色谱-二极管阵列检测器进行测定，该体系的萃取回收率在78%～101％之间，对母体化合物和去烷基代谢物的检测限分别为10ng·mL^-1和20ng·mL^-1。Stefan Weigel等最近用玻璃纤维过滤器和Bakerbond SDB-1型PS-DVB固定相组装成大容量、高速度的固相萃取柱系统，该系统可以对10～100L的海水样品进行固相萃取，萃取时流速达500mL·min-1仍可得到满意的回收率，该系统可应用于对环境水样中有机污染物的普查分析。Dominguez等使用经过预处理的Merck公司的200mg LiChrolut EN型PS-DVB填充柱直接分离富集葡萄酒样品中的3,5,4-三羟基二苯代乙烯及其衍生物，分析物被定量吸附后，用少量水洗涤萃取柱，通入氦气至萃取柱中的固定相被充分干燥，最后用少量四氢呋喃和水先后洗脱柱上的分析物，含有分析物的洗脱液可进行高效液相色谱-紫外或高效液相色谱-质谱测定，该萃取和测定方法回收率高、选择性和重复性好、测定速度快、消耗样品少，对果酒类样品的测定结果令人满意。

但是一般未经修饰的普通苯乙烯-二乙烯基苯共聚物吸附剂的表面极性太小，对极性化合物的吸附能力仍显不足，在此情况下可考虑使用极性较大的聚甲基丙烯酸甲酯类吸附剂如XAD-7、XAD-8等。

文章来源：《环境样品前处理技术》

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