笔者研究小组以甲磺隆(MSM)、苄嘧磺隆(BSM)、麦磺隆(TBM)、嘧磺隆(SMM)、胺苯磺隆(EMS)五种磺酰脲类除草剂及双酚-A(BPA)为模型化合物对影响CFLME的参数进行了研究。影响CFLLE的一些因素如萃取圈的内径和长度、样品流速，试剂及有机溶剂的流速对连续流动液-液萃取也有重要的影响。实验结果表明，当SLM沟槽长度较短时，萃取效率随萃取圈的长度的增加而增加直到恒定。随着有机溶剂流速的增加，富集倍数逐渐降低，当流速达到0.20mL·min^-1时，其富集效率仅为0.05mL·min^-1时的一半。样品流速的影响与SLM相同，即样品流速的增大，可提高单位时间里的富集倍数，但考虑到系统的稳定性，样品流速不宜太大，以2.0～3.0mL·min^-1为宜。显然，当样品量有限时，应该使用较小的样品流速以获得尽可能大的富集效率。

1．液膜支载体材料的选择

对作为液膜支载体的五种微孔膜材料(相应参数见表4-2)进行了比较。结果(见表4-3)表明：以孔径最小而孔率最大的Fluoropore FGLP膜作支载体时各物质的富集系数最高。尼龙膜对五种物质均不起富集作用，原因有可能是尼龙膜的亲水性要比聚四氟乙烯膜强，有机相不能进入其微孔中；也有可能是尼龙膜接触到二氯甲烷时部分溶解，导致膜微孔被堵塞，而起不到富集作用。另外，我们还发现使用Fluoropore FGLP膜作支载体时，当聚四氟乙烯的一面朝着给体时的萃取效率是其朝受体时的1.3倍。

表4-2 膜支载体相关参数

①Millipore Corp.，Bedford，MA。
②北京塑料研究所。
③Bio-Rad Lab. Inc。

表4-3  液膜支载体对富集倍数的影响(富集时间：20min)

2．液膜种类的选择

CFLME系统中，几乎所有可用于液-液萃取的有机溶剂都可以用作液膜。由于磺酰脲类除草剂和双酚A均为极性化合物，根据相似相溶原则，采用极性大的有机溶剂有利于提高的富集速率。对二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二甲苯、
正己醇、正辛醇六种极性溶剂的比较表明，二氯甲烷作为液膜时五种磺酰脲类除草剂的富集倍数最大(见表4-4)。

表4-4 用作液膜的有机溶剂的影响(富集时间：20min)

进行SLM萃取时，必须根据被富集物的性质，选择合适的给体和受体的pH，方能达到分离富集的目的。以磺酰脲类除草剂及双酚-A等弱酸性物质为例，需要对样品进行酸化使其转化为中性分子，才能通过有机液膜进入受体中，而受体应选择碱性缓冲溶液使其转化为离子以免其返回给体，从而达到分离富集的目的。值得注意的是，作为受体的缓冲溶液的缓冲容量必须足够大；否则，当进行长时间的富集时，受体的pH值有可能发生变化从而影响萃取效率。图4-7显示了10ug·L^-1 MSM和50ug·L^-1 BPA的富集效率随时间变化关系。在相同的给体和受体条件下，MSM的富集倍数随时间变化而呈线性关系，而BPA的富集倍数则随时间的增加而缓慢增大，最后保持不变。这是因为pKaBPA(9.5)>pKaMSM(3.3),BPA的富集需要保持较高的受体pH，而受体的缓冲容量较低时，其pH随萃取时间的延长而降低，导致BPA的不完全捕集。进一步的研究表明，当以1mol·L^-1 NaOH为受体时，BPA的富集时间与富集倍数关系曲线在3h内为直线。图4-7表明，当富集时间为120min时，MSM的富集倍数可以超过1000。

图4-7 富集时间对富集倍数的影响
MSM浓度：10ug·L^-1; BPA浓度：50ug·L^-1；流速：2.0mL·min^-1；
0.5mol·L^-1 H₂SO₄：0.4mL·min^-1；CH₂Cl₂：0.05mL·min^-1；
缓冲溶液：0.1mol·L-1Na₂HPO₄-NaOH(pH12.0),流速为0.8mL·min^-1

3．盐效应

向样品溶液中加入适量盐通常能够提高萃取效率。研究表明，当SLM萃取槽较短(5cm)时，NaCl的加入有利于双酚-A萃取率的提高，但对磺酰脲类除草剂无显著影响。因此实验中采用混合15％的NaCl浓度。当SLM萃取槽增加到160cm时，NaCl的加入对双酚-A及磺酰脲类除草剂的萃取率均无显著影响。

相关链接：连续流动液膜萃取—基本原理

文章来源：《环境样品前处理技术》

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