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连续流动液膜萃取—联用技术与自动化

发布时间:2019-05-12 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:483

与SLM一样,CFLME可方便地与HPLC的在线联用,即将SLM萃取单元的受体槽中的全部或部分溶液转移到HPLC进样阀的样品环中,再注入色谱分离检测系统;或者,将受体中的分析物转移到HPLC的预柱中,然后进样测定。

图4-8为将膜萃取系统与HPI一直接联用的典型流路图。整个分析过程分三步:①样品富集阶段[图4-8(a)]富集时六通阀V1处于采样位置,V2置于旁路,使受体溶液保持静止,而流动相则直接进入分析柱。②进入定量管[SL,图4-8(b)]:经过一定时间的富集,如10min, V1置于旁路,V2置于注射位置,而V3则处于采样位置,这样富集后的样品由P2泵入阀V3的定量管中。15s后,P2自动停止,以保证富集后的样品被完全转移到定量管中。③进入分析柱[图4-S(c)]: P2停止后,将V3置于旁路,此时即可将样品注入分析柱进行分离,并用二极管阵列检测器进行检测。当样品在分析柱上进行分离时,可以同时进行下一个样品的富集。


图4-8 CFLME-HPLC联用系统流路图
流速:样品(S),2.0mL·min-1; H2SO4(R), 0.4mL·min-1;
二氯甲烷(O),0.05mL·min-1;0.2mol·L-1 Na2CO3-NaHCO3(pH10.0)
缓冲溶液(A), 0.8mL·min-1;流动相(MP), 1.1mL·min-1

图4-9为CFLVE-预柱-HPLC在线联用示意图。图中虚线部分为CFLME的膜萃取单元,由PTFE块、PTFE膜以及铝支撑体组成,整个圆盘用8个螺栓固定。其萃取槽为阿基米德螺旋线形状,槽深0.3mm,宽2.0mm,长为160cm,体积为960uL。经过一定时间的富集后,将阀V1置于旁路,而阀V2则处于注射位置,V3处于采样位置。打开泵P2,将富集后的溶液与中和液在混合圈MC2中混合并转移到5mL刻度试管中,此时混合溶液的pH值约为2.5。然后,泵P2自动停止并开启泵P4将该混合液转移到预柱上,样品在预柱上实现第二次富集。然后,向该试管中加人合适的洗涤液以便将分析物全部转移到预柱上,同时将预柱中的盐冲走。上述操作完成后,将泵P4停止,阀V3置于注射位置,将富集后的分析物转移到分析柱进行分离,用二极管阵列检测器(DAD)在240nm处进行检测。在进行样品色谱分离测定的同时,可以进行下一个样品的富集。


图4-9 CFLME-预柱-HPLC在线联用示意图
P1、P2、P3、P4、P5-泵;V1、V2、V3-六通阀;O-有机溶剂(二氯甲烷);
R-硫酸;S-样品;MC1、MC2-混合圈;EC-萃取圈;A-受体;N-中和液;
MP-流动相;PC-预柱;AC-分析柱;B-刻度试管;W-废液;
DAD-二极管阵列检测器;SLM-支载液体膜萃取装置
注:图中数字为流路系统中各物质的流速(单位:mL·min-1)

文章来源:《环境样品前处理技术》

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