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吸附捕集技术在大气中挥发性有机化合物中的应用

发布时间:2019-05-13 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:676

前面主要介绍了吹扫捕集技术及其在液体和固体基体中的应用,但是对干大气中的挥发性化合物的富集,还需要利用固体吸附剂吸附或低温冷阱捕集技术。因为对气体样品来说,为了优化分离、峰形和灵敏度,样品必须以一个狭窄的宽度进入分析柱。所以在分析柱之前,需要对气体样品进行吸附捕集。常见的办法是用固体吸附剂,例如玻璃珠、活性炭和Tenax吸附,或用制冷剂如液氮、液态二氧化碳低温捕集来解决这个问题。下面简要介绍固体吸附剂吸附或低温冷阱捕集技术在大气中不同挥发性化合物中的应用。

一、挥发性有机化合物

比较用惰性材料玻璃珠作为吸附剂的化学吸附阱和低温冷阱与气相色谱联用测定大气中的挥发性有机化合物,两种富集方法对于测定3个碳到10个碳的烃都相对简单,除了吸附阱不能定量测定两个碳的烃,对于挥发性更大的挥发性化合物用吸附阱时色谱条件更容易改进。对潮湿空气中的连续分析,用吸附阱对于开管毛细管色谱柱上的水干扰较容易控制。

用60/80目的耐热玻璃珠填充在镍管里作为吸附剂,设计自动低温富集和分析系统来检测空气中的挥发性有机化合物,采用微控制器控制冷阱温度和气相色谱阀切换来实现快速的升降温,挥发性有机化合物的回收率为100%±5%。

采用长200mm、内径0.8mm的开口不锈钢管做冷阱,液态二氧化碳做制冷剂,直接控温冷阱捕集系统与气相色谱联用检测人体皮肤中的挥发性有机物,利用冷阱管的电阻和温度的关系来控制冷阱温度,比用热电偶温度响应要快。系统与气相色谱联用检测人体皮肤中的挥发性有机物,冷阱循环周期为53s,总共分析只需3min。

比较二种不同规格的冷阱系统,第一种用窄的铜管弯成5.5cm半径,使它与毛细管一致;第二种用两块加工的铝盘将柱子夹在一起形成冷阱;第三种用薄的不锈钢管弯成半弧与毛细管保持一致。三种冷阱系统分别与气相色谱-质谱联用检测了除丙烯醛丙烯腈以外的其他34种美国国家环保局优先检测的挥发性有机化合物,三种冷阱系统的适用范围存在一定差异。选用Carbograph 2和Carbograph 5两种吸附剂,设计了一种双吸附剂的冷阱系统用于检测空气中的不同极性的有机化合物,用热解吸和溶剂萃取回收率评价冷阱的吸附行为,适合富集空气的浓度范围在0.1~1000mg·m-3

利用半导体元件制冷,用Carbopack B和Carbosieve S-Ⅲ两种材料作为吸附剂,气相色谱法测定了空气中的挥发性有机化合物,克服了利用液体制冷剂制冷的缺点,特别适合在野外直接采样分析。

二、挥发性硫化物

采用一段内径4mm、长30cm的U形耐热玻璃管作为吸附阱,里面疏松地填充有Supelc。公司生产的玻璃纤维棉,低温吸附冷阱捕集-气相色谱-火焰光度检测法测定大气样品中的还原性硫化物包括二甲基硫二硫化碳二甲基二硫。在吸附捕集之前,空气中的氧化剂用一个高容量填充有100%棉纤维的Nafion干燥器除去,方法的准确度为二甲基硫在12%以内、二硫化碳二甲基二硫约为15%。当室温22℃、相对湿度小于30%时,方法的精密度为二甲基硫小于3%、二硫化碳和二甲基二硫约为5%。

采用固体吸附剂硅胶同时低温捕集了空气样品中的硫化氢甲硫醇甲硫醚二甲基二硫,然后用气相色谱-火焰光度检测器进行了检测,此4种不同的硫化物,检测限分别为244×10-12、141×10-12、133×10-12和75×10-12

利用二阶段的冷阱捕集系统与气相色谱质谱-联用测定人乳中的挥发性硫化物包括琉基甲烷、二甲基硫和二甲基二硫,能够在不损失挥发性硫化物的前提下,除去过多的水和二氧化碳。超过400mL的人乳样品能够一次被浓缩,方法
的检测限为琉基甲烷0.13ug·L-1、二甲基硫0.09ug·L-1二甲基二硫0.15ug·L-1

三、挥发性氮化物和磷化氢

利用一段直径1mm、长13cm的不锈钢管装上60/80目DMCS处理过的玻璃珠作为惰性材料吸附阱,测定大气中的硝基甲烷、过氧化硝基乙酸酐、正硝基丙烷和过氧化硝基丙酸酯等含氮化合物。液氮作为制冷剂将色谱仪炉温降至-50℃。相对标准偏差为:硝基甲烷4.8%、过氧化硝基乙酸酐3.9%、正硝基丙烷5.7%和过氧化硝基丙酸酯6.0%;方法检出限为:硝基甲烷0.02ng·L-1、过氧化硝基乙酸酯4ng·L-1、正硝基丙烷10ng·L-1和过氧化硝基丙酸酯0.04ng·L-1

利用冷阱捕集技术来测定空气中磷化氢的含量,如图5-7所示,空气样品首先经氢氧化钠处理除去硫化氢二氧化碳后,进入冷阱1捕集。冷阱1的捕集温度为-130~-100℃,此时甲烷和空气未被捕集而被排出。切换六通阀,加热冷阱1,被捕集分析物进入冷阱2捕集,冷阱2的捕集温度为一196℃。分析物经热解吸后,用气相色谱-氮磷检测器检测,50mL样品的检测限为0.1ng·L-1


图5-7 冷阱捕集测定磷化氢示意图

四、挥发性有机金属和准金属化合物

利用吸附剂吸附,低温气相色谱与电感藕合等离子体发射光谱联用,可同时测定空气中挥发性有机金属和准金属化合物的多种元素形态。空气样品采样器如图5-8所示,空气样品首先经过一个过滤器除去悬浮颗粒,然后经过一个-20℃的水冷阱除去水蒸气后,把分析物在-175℃时同时低温富集在一段小的玻璃棉填充柱上。载气中的氧化剂可以降低样品中挥发性含碳物的形态干扰,同时用氛作为内标来连续检测分析过程中等离子体的稳定性。方法的绝对检测限为四甲基铅和四乙基铅0.06~0.07pg、四甲基锡四乙基锡0.2pg、二甲基汞和二乙基汞0.8pg、二乙基硒2.5pg。


图5-8 挥发性有机金属和准金属化合物测定的空气采样器

利用Chromsorb材料作为吸附剂与气相色谱-原子发射光谱联用同时测定低浓度的有机汞、有机锡和有机铅,用四乙基硼化钠或硼氢化钠衍生后,捕集在-160℃的低温吸附阱中;方法的重现性和回收率较好,检测限低于1ng·L-1。利用离子交换剂作为吸附剂富集底泥中的无机砷和有机砷化合物,方法的回收率高干75%,无机砷的检测限低于0.6 ng·g-1,二甲基砷、二甲基二砷、二乙基砷和二乙基二砷的检测限分别为33ng·g-1、1.0ng·g-1、22ng·g-1和2.3ng·g-1

文章来源:《环境样品前处理技术》

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