(四)杀虫剂(Pesticides)和除草剂(Herbicides)

1．有机氯杀虫剂(OCPs)

Lopez-Avila等分别从新加标的土壤、老化24h的土壤和老化14d的土壤样品中用正己烷-丙酮(1:1)萃取了45种有机氯类化合物。从各种化合物的萃取回收率可以看出。老化时间越长，有机氯的萃取回收率越低。例如，新加标腈土壤中百菌清的回收率为83％，老化24h后降为63％，老化14d后降为56％;毒草胺的回收率在新加标土壤中为92％，老化24h后降为63％，老化14d后降为43％。微生物降解可能是导致回收率降低的主要原因。Onsuska和Terry用乙腈、异辛烷和乙腈-异辛烷(1:1)从土壤和沉积物中萃取了艾氏剂、狄氏剂和滴滴涕。在微波辐射下循环5～7次辐射，每次辐射30s，即能把二种化合物定量萃取出来。研究发现，当土壤湿度达15％,时，微波萃取效率显著提高。Fish和Revesz二用正己烷-丙酮萃取了有机氯类化合物，发现当正己烷-丙酮的比例从1:1变至2:3时，萃取率可大大提高。其他的研究表明，用甲苯(含10％水)也能将有机氯杀虫剂定量萃取。见表6-9。

2．有机磷杀虫剂(OPPs)

1986年，Ganzler等首次报道了家用微波炉萃取土壤中的有机磷杀虫剂—溴硫磷和对硫磷的方法。为了避免密闭容器内的温度过高，每次只进行30s微波辐射．冷却至室温后再进行下一次辐射。微波萃取方法所用时间缩短为传统萃取方法的1/100，所得回收率与索氏萃取相当，说明在微波辐射过程中没有有机磷化合物的降解。之后，微波萃取技术在有机磷方面的应用逐渐多起来，萃取的样品类型和有机磷的种类也逐渐增多，如表6-9所示。

3.磺酸脲类化合物

萃取磺酰脲类化合物常用的萃取溶剂是碳酸盐缓冲溶液(pH8.5)。在密闭微波萃取系统中，用碳酸盐缓冲溶液萃取也一可得到高的萃取效率，且萃取效率不受萃取时间的限制，但微波萃取后用固相萃取的方法净化不能提高选择性；用二氯甲烷-甲醇(9:1)作萃取溶剂，在475W功率微波辐射10min，萃取温度60℃ ,可以把磺酰脲类化合物从土壤中完全萃取出来，且萃取的选择性比水溶液萃取大大提高萃取温度升至115℃会引起化合物的分解从而使回收率降低。

4．三漆类化合物

Molines等用乙腈-0.5％氨水(70:30)、二氯甲烷-水(1:1)和甲醇-二氯甲烷(10:90)分别萃取了土壤中的三嗪类除草剂，发现以上二种萃取溶剂均能将阿特拉津、西玛津和脱乙基阿特拉津定量萃取，萃取效率在80％以上；对极性最强的脱异丙基阿特拉津，含水萃取溶剂的萃取效率(65.4％～68.1％)低于非水萃取溶剂(98.6％)，这可能是脱异丙基阿特拉津的部分降解和萃取不完全造成的：Xiong等采用微波辅助萃取的方法，以水、甲醇、丙酮-正己烷(1:1)为萃取溶剂也能成功地将三嗪定量萃取。用二氯甲烷作萃取溶剂能将阿特拉津和西玛津定量萃取，但扑草净的萃取率较低，可能与二氯甲烷的低极性和扑草净在水中的易溶性及在土壤中的强吸附能力有关。水是最好的萃取溶剂，因为水具有较高的极性，能够和土壤中的极性物质相互作用，提高三凑的解吸效率；而且水安全、便宜。是一种环境友好的溶剂，在微波辐射下能迅速加热。用水作萃取溶剂萃取土壤中的阿特拉津，可得到73.4％的萃取效率，因此“微波不仅仅是简单的加热”。

表6-7 微波辅助萃取技术萃取环境样品中的多环芳烃类化合物

表6-8 微波辅助萃取技术萃取环境样品中的多氯联苯类化合物

表6-9 微波辅助萃取技术萃取环境样品中的杀虫剂和除草剂

表6-10 微波辅助萃取技术萃取环境样品中的酚及氯酚类化合物

5．咪唑啉酮类化合物

Stout等萃取了农作物和土壤中的咪唑啉酮类化合物，发现样品基体对萃取溶剂的选择有很大影响：水能够有效地将咪唑啉酮类化合物从农作物中萃取出来，但萃取土壤样品时却得到很差的萃取效率。用5％TEA(二乙胺)-水萃取土壤中的咪唑啉酮类化合物可得到较高的萃取效率，但腐殖质能同时萃取出来；用0.1mol·L^-1酯酸铵-氨水缓冲溶液作萃取溶剂可得到高的萃取效率，随pH值升高所得萃取效率也会提高。最终选择pH=10的缓冲溶液可使成分最复杂的黏土壤得到91％～115％的萃取效率而且所得萃取液澄清透明，选择性极高。

6.除虫菊酯

除虫菊酯是一类合成的杀虫剂．对哺乳动物和鸟类的毒性很低。Esteve-Turrillas等的研究表明，萃取时间和萃取功率对9种除虫菊酯的萃取效率有不同程度的影响：萃取功率为700W时。定量萃取氟氯氰菊酯(cyfluthrin) ,溴氰菊酯(deltmethrin)、二氯苯醚菊酯(permethrin)、氯氰菊酯(cypermethrin)、氟胺氰菊酯(fluvaIinate)仅需要6min；定量萃取联苯菊酯( bifenthrin)、氟氰戊菊酯(flucythrinate) ,苯氧司林(sumithrin )需要9min；然而，即使萃取12min，胺菊酯( tetramethrin)的回收率也只有85％。最终选择700W的萃取功率和9min的萃取时间。用微波辅助萃取法萃取土壤样品所得除虫菊酯的含量与超声萃取所得结果相同。

文章来源：《环境样品前处理技术》

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