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多氯联苯和多环芳烃样品的前处理技术(一)

发布时间:2019-05-15 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1498

由于POPS在环境介质中的含量极低,在现有条件下,要进行仪器分析必须对样品进行一定的前处理。前处理技术直接关系到最终分析结果的好坏。所谓前处理技术主要包括:萃取技术和净化分离技术。

萃取过程的目的是去除大量的样品介质,而将含有被分析物的部分转移到合适的溶剂中,同时对被分析物进行富集,而萃取过程的选择和萃取效率与样品类型有很大的关系。经过净化分离后,用高效液相色谱(HPLC)或气相色谱(GC)分析,主要检测手段为质谱仪(MS)、紫外检测器(UV)、火焰离子化检测器(FID)或者是选择性检测器泣如荧光检测器分析PAHs,电子捕获检测器(ECD)分析PCBs]。如油类和脂肪中PAHs的分就包括液液萃取或皂化萃取,然后是一次或多次净化过程(如柱色谱,薄层色谱或固相萃取),分析方法为HPLC-紫外或荧光检测,或者GC-FID或质谱分析,也有用毛细管电泳(CE)、毛细管电色谱(CEC)等分析的报道。

一、各种环境介质及其特征

1.水样

环境中的水样主要包括:地表水(河流水、湖泊水)、地下水、饮用水、冰雪水、海水、工业废水等。各种水体中PCBs和PAHs的浓度范围变化很大。自然水体中,由于半挥发性有机污染物水溶性一般较差,其在水体中的含量非常少。一般在10-12~10-9量级,甚至可以达到10-15的量级,在采样和操作过程中易造成损失或因为其他污染物的十扰而造成误差。但是对于工业废水来说,其成分复杂,悬浮物及其他有机物的含量往往较高,基体中过多的有机物含量既影响到萃取的效率又有可能干扰被分析物的定性和定量分析。另外,不同性质的水体还存在不同的基体效应,如地表水及海水中的悬浮颗粒物及溶胶、盐度等都会对预处理方法的效率产生影响。所以对于不同的水体要采用不同的预处理方法和程序。

2.固体样品

固体样品主要包括:土壤,河流/湖泊和海洋沉积物,底泥,大气颗粒物等。一般情况下,为了相互之间的比较,萃取土壤和沉积物之前需要测定其水分含量,然后干燥,研磨,过适当的筛子,用试剂萃取。另外比较重要的固体样品包括淤泥和工业废物,它们的主要特征是介质相当复杂,而且很多情况下脂类物质的含量相当高,因此土壤和沉积物的预处理方法往往不能直接用于这些介质的分析。

3.生物样品

生物样品主要包括肉,鱼,贝,家禽等动物性食物;以及植物及其果实,包括蔬菜,茶叶、谷物、中草药和水果等。

动物性食品中一般蛋白质和脂肪含量非常高,而由于PCBs、PAHs等都属于脂溶性化合物,常常富存于脂肪组织中。黄油、脂肪和油类一般认为是比较均匀的,可以直接将它们溶解在正己烷或轻石油醚中得到脂类物质;肉和鱼体样品等则需要先将水分除去后用下面提到的固体样品的萃取方法提取;植物类样品的特点是糖类和色素的含量较高,不可能用碱皂化成匀浆,一般对此类样品可将干样或新鲜样品直接用有机溶剂提取。

在被分析物比较稳定的情况下,脂类和油状样品中PAHs和PCBs的提取方法一般是在有机溶剂萃取后,在碱性条件下(乙醇和KOH)皂化。但是也有研究认为这样做会导致含氯较多的PCBs的损失。

文章来源:《环境样品前处理技术》

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