9．固相萃取搅拌棒萃取(sorptive extraction technique, SBSE)

固相萃取搅拌棒(SBSE)是在SPME基础上发展的针对挥发性、半挥发性污染物富集的一种新技术，在吸附搅拌棒上涂上PDMS涂层，萃取时吸附搅拌棒自身完成搅拌，可避免SPME中搅拌子对PAHs的竞争吸附。同时，由于SBSE中的PDMS萃取固定相体积一般为50～250uL。比SPME所用固定相量大50～500倍，比表面积也提高100倍，因此提高萃取量50倍以上，与SPME相比具有更低的检出限(通常低于ng/L级)及更高的回收率，更加适合痕量有机物的萃取富集。SBSE与H PLC联用和SBSE与GC联用检测水中PAHS、PCB都有报道。Erkuden等利用SBSE与GC-MS联用同时测定了海水中14种PAHs、16种有机氯农药、2种有机磷农药及5种PCB，结果具有很好的重复性及线性关系，检出限在1ng·g^-1以下，PAHs及PCB的回收率在50％～90%。作为一种简易、高效的富集方式，SBSE具有灵敏度高、重复性好的优点，适合用于多种半挥发性污染物的同时富集检测。

10. 液相微萃取(liquid-phase microextraction, LPME)

1999年Pedersen-Bjergaard等提出了中空纤维膜-液相微萃取法(hollow-fiber liquid-phase microextraction, HF-LPME)，将一定长度(一般约为1cm)的中空纤维膜的一端插在微量进样器针头上，密封膜的另外一端。在进行萃取之前把中空纤维膜浸入到作为接收相萃取剂的有机溶液中，使有机溶液被固定在中空纤维膜的微孔之中。在HF-LPME中，待测物能通过被固定在中空纤维膜微孔中不溶于水的有机接收相溶剂，进入到中空纤维膜内部的注射器中。LPME装置示意图见图10-3。

图10-3 LPME装置示意图

Liu等研究发现[C₈ mim][PF₆]IL应用于LPME中对PAH有很好的富集能力，对于低分子量的PAHs直接萃取比顶空萃取效果更好，但对高分子量的PAHs结果则相反。

11．半透膜被动采样装置(semiper-meable membrane devices，SPMD)

SPMD是一种用于有机污染物监测的新型采样装置，用于富集环境中亲脂性有机污染物。这种采样技术自20世纪90年代产生以来，在各种环境介质中都得到了广泛的研究和使用。常见的SPMD包括一条薄壁带状的低密度聚乙烯(low-density polyethylene, LDPE)膜筒或者其他低密度聚合物(例如：聚丙烯或者离子化硅树脂)制成的膜筒，内封一层薄层的大分子量(≥600Da)中性酯类，例如三油酸甘油酯。SPMD允许水中非极性分子以被动扩散方式通过薄膜上的微孔进入装置内，与中性醋类结合，进入其中的有机污染物可以定量地用有机溶剂透析出来，可以利用它来对环境中的有机污染物进行时间累加性的采集和定量。

SPMD技术在被动采样的同时考虑时间权重，可以实现长期连续监测，从而使采样结果具有整体环境代表性。有实验证明该技术对亲脂性有机物的富集倍数可达10⁵，而且前处理简单、易于保存而且处理分析成本较低。徐建等利用半透膜被动采样技术(SPMD)和固相萃取技术(SPE)对黄河兰州段八盘峡、包兰桥等六个监测断面的典型PAHs和壬基酚类(NPs)物质进行了采集测定。根据污染物在SPMD中浓度推算出的污染物在水体中的平均浓度值，和利用SPE测得的水样中污染物的实际浓度值具有较高的相关性，且相对于固相萃取和液液萃取等常规采样技术，其对有机污染物的富集倍数明显提高，可以用于大流量河流中有机污染物的监测。

12．各种萃取方法的比较

MAE、SFE、PLE等属于较新的样品前处理手段，与常规的索氏提取或LLE相比有很多的优势，而且对有机氯农药、PCBs和PAHs等都能得到一致的结论，所以它们在环境介质中对有机污染物的提取方面应用得越来越广泛。但是各种萃取方法又有各自的特征(见表10-9)，并不能相互替代。

Assis等比较了PFE、SFE、超声及Soxhlet等方法萃取煤样中的有机物，结果SFE比其他各种方法萃取有机物的效果都好，但是选择性萃取PAHs的效果却最差；而且还有实验证明SFE萃取煤飞灰时中的Dioxins时受介质影响较大，而PLE的回收率则相对较稳定。

表10-9 各种萃取方法的比较

Hawthorne等详细比较了Soxhlet、PLE、SFE和SWE萃取工厂附近被PAHs污染的土壤，结果见表10-1。

表10-10 几种方法萃取污染土壤中的PAHs比较

ASE与索氏提取比较：ASE适用于有机质含量低的样品，但是甲苯适用干有机质含量高的样品。Zuloaga等比较了MAE和索氏提取萃取土壤中PCBs的效率；在优化的MAE条件下，MAE比索氏提取得到的值更接近于经过确认的值，另外有研究证明，MAE的重复性也好于索氏提取和振荡萃取。

相关链接：多氯联苯和多环芳烃样品的前处理技术（五）

文章来源：《环境样品前处理技术》

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