1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口水产品中汞含量检验的抽样、制祥和冷原子吸收测定方法。

本标准适用于出口水产品中汞含量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过10 000箱为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如：包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样箱数随机抽取逐件开启。每箱至少取500g作为原冶样品。原始样品总量不得少于2kg，加封后，标明标记，及时送实验室。

2.4 试样制备

将抽取的样品去鳞、去骨后，将所有可食部分充分搅碎和混匀，然后用四分法缩分出500g，装入洁净容器内，作为试样，密封，标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃冷冻保存。

注：在抽样和制祥的过程中，必须防止样品受到污染或发生任何变化。

3 测定方法

3.1 五氧化二钒湿式消化冷原子吸收法(仲裁法)

3.1.1 方法提要

样品加浓硝酸和五氧化二钒在砂浴上预分解，再加入浓硫酸加热消化至完全。吸取祥液用测汞仪测汞的最大吸收值。从标准曲线上查得汞的含量。

3.1.2 试剂和材料

除特殊规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水或离子交换水。

3.1.2.1 浓硝酸。

3.1.2.2 3mol/L 硝酸溶液；量取187.5 mL浓硝酸与812.5 mL水混合均匀。

3.1.2.3 浓硫酸。

3.1.2.4 2.7mol/L硫酸溶液：量取150 mL浓硫酸徐徐倒入850 mL水中混匀。

3.1.2.5 1％硫酸溶液：量取1mL浓硫酸倒入100 mL水中混匀。

3.1.2.6 5％高锰酸钾溶液：称取5g高锰酸钾(优级纯)溶于100 mL水中。

3.1.2.7 10%盐酸羟胺溶液：称取10g盐酸羟胺溶解于100 mL水中。

3.1.2.8 1％硝酸银溶液：称取1.00g硝酸银加少量水溶解，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，盛于棕色试剂瓶中。

3.1.2.9 20％氯化亚锡溶液：称取10g氯化亚锡溶于20 mL浓盐酸中，用水稀释至50 mL。

3.1.2.10 无水氯化钙或硅胶。

3.1.2.11 五氧化二钒。

3.1.2.12 标准汞贮备液(100ug/mL) ;准确称取0.1354g氯化汞(优级纯)于50 mL烧杯中，用3mol/L硝酸溶解后移入1000 mL容量瓶中，用3 mol/L硝酸溶液稀释至刻度。

3.1.2.13 标准汞稀释液(1ug/mL)：准确吸取1 mL标准汞贮备液于100 mL容量瓶中，用1%硫酸溶液稀释至刻度。

3.1.2.14 标准汞工作液(0.1ug/mL)：准确吸取10 mL标准汞稀释液于100 mL容量瓶中，用1％硫酸溶液稀释至刻度(用时现配)。

3.1.3 仪器和设备

3.1.3.1 测汞仪或原子吸收分光光度计(附测汞装置)。

3.1.3.2 记录仪。

3.1.3.3 反应瓶。

3.1.3.4 100 mL容量瓶。

3.1.3.5 100 mL，平底长颈瓶。

3.1.3.6 砂浴电炉。

3.1.3.7 高速组织捣碎机。

3.1.4 测定步骤

3.1.4.1样品处理

称取2.0g样品于100 mL平底长颈瓶(可用100 mL容量瓶代替)中，加8 mL浓硝酸和50 mg五氧化二钒，置140～150℃砂浴上预分解10 min左右，取下稍冷却后，加入15 mL浓硫酸，在上述温度砂浴上加热消化20 min。取下稍冷，加入10 mL、水，再加热30 min。冷却后，加入10 mL水，滴加5％高锰酸钾溶液至颜色不褪，放置数分钟，滴加10％盐酸羟胺溶液使高锰酸钾紫色褪去。移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀待测。同时做一空白试验。

3.1.4.2 标准曲线的绘制

精确吸取标准工作液0.0,0.1,0.3,0.6,0.9,1.2,1.5 mL(相当于0.00,0.01,0.03,0.06,0.09,0.12,0.15 ug汞)分别加入反应瓶内，再加入20 mL 2.7 mol/L硫酸溶液,2 mL 20％氯化亚锡溶液，立即将瓶塞塞紧，振摇半分钟，开启测汞仪和记录仪，记录最大吸收值。以吸收值(A)为纵坐标，汞含量(C)为横坐标，绘制标准曲线。

3.1.4.3 样品测定

吸取待测样品液20 mL于反应瓶中(如果样品是海带，再加5滴1％硝酸银溶液)，加入2 mL 20％。氯化亚锡溶液，立即将瓶塞塞紧，振摇半分钟，开启测汞仪和记录仪，记录最大吸收值。从标准曲线上查得汞的含量。

3.1.4.4 结果的计算

式中：X—样品中汞含量，mg/kg ;

C—被测样品溶液含汞量，ug;

C₀—空白溶液含汞量,ug;

W—样品重，g；

V—测定样品溶液体积,mL;

100—定容100 mL。

文章来源：《环境样品前处理技术》

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