1 范围

本标准规定了用原子吸收分光光度法测定出口大米中铜、锌、铅、镉量的方法。

本标准适用于出口大米中铜、锌、铅、镉含量的测定。

本标准最低检出限火焰法铜2 ng/mL，锌1 ng /mL；石墨炉法铅1 ng/mL,镉0.2ng/mL。

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

3 抽样和制样

3.1 检验批

产地以不超过200t为一检验批，口岸装船以不超过500t为一检验批。

同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。

3.2 抽样数量

50件以内抽取5件；

51～100件，抽取10件；

101～500件，抽取26件；

501～1000件，抽取57件；

1000件以上每增50件增抽1件，不足50件按50件计。

3.3 取样工具和方法

3.3.1 取样器：不锈钢(或硬质塑料)单管取样器，全长(包括手柄在内)530 mm外径为10～15 mm槽口长度370 mm，口宽为7～10 mm尖端为实心，手柄为空心。

3.3.2 盛样筒(袋)，(塑料制)。

3.3.3 从堆垛的各部位按3.2取应取件数，抽袋的点要分布均匀，将取样器从米包一角依斜对角方向插入袋内，扦取样品，每包扦取有样品数量应基本一致，约100g。

3.4 样品的缩分

从每件(或每个取样点)检取约等量的不少于100 g的样品，混合后为原始样品，用分样器或四分法缩分出不少于2 kg的平均样品，装入盛样器(袋)内，注明报验号、批号、日期等，并由取样员签字送交实室。

3.5试样的制备

用分样器或四分法将平均样品(约2 kg)分为两份，一份作为存查样品，另一份继续缩分出500g,用玛瑙球磨机或玛瑙研钵，磨成粉末(通过60目筛)，作为实验试样。标签上填明品名、日期、报验号、申请单位、取样人等。

注：

1在抽样和制样的操作中，必须防止祥品受到污染和发生任何变化，以保证实验室样品能代表该批总样。

2若由于某种原因而采取．不同于本规定的方法进行抽取祥品，应将实际采用的方法详细记录。

4测定

4.1方法提要

样品于硝酸介质中，密封消化分解有机物，加入磷酸后，导入原子吸收分光光度计中，原子化以后铜、锌、铅、镉分别吸收324.8 nm、213.6 nm、283.3 nm、228.8 nm共振线，其吸收量与铜、锌、铅、镉量成正比与标准系列比较定量。

4.2试剂

所用试剂为优级纯或高纯试剂，水为去离子水，其比电阻在8×105Ω以上。

4.2.1 硝酸：比重1.42。

4.2.2 磷酸：比重1.69。

4.2.3 盐酸：比重1.19。

4.2.4 6 mol/L硝酸溶液：量取38 mL硝酸(4.2.1)，加水稀释至100 mL。

4.2.5 1％硝酸溶液：量取10 mL硝酸(4.2.1)，加水稀释至1 L。

4.2.6 1％磷酸溶液：量取10 mL磷酸(4.2.2)，加水稀释至1 L。

4.3 标准溶液的配制

4.3.1 铜标准溶液：精确称取1.0000g金属铜(99.99％)，分次加入6 mol/L硝酸(4.2.4)溶解，总量不超过37 mL移入1 000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升含1 mg铜。贮于聚乙烯瓶，阴凉避光处保存。

4.3.2 铜标准使用液：吸取10.0 mL铜标准溶液(4.3.1),置于1000 mL容量瓶中，用1％硝酸溶液(4.2.5)稀释至刻度，如此多次稀释至每毫升含1 ug铜，贮于聚乙烯阴凉避光处保存。

4.3.3 锌标准溶液：精确称取1.0000g金属锌(99.99％)，溶解于10 mL盐酸(4.2.3)，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升1 mg锌，贮于聚乙烯瓶中，阴凉避光处保存。

4.3.4 锌标准使用液：吸取10.0 mL锌标准液(4.3.3),置于100 mL容量瓶中，用1％硝酸(4.2.5)稀至刻度，如此再次稀释至4毫升10ug锌，贮于聚乙烯瓶中，阴凉避光处保存。

4.3.5 铅标准溶液：精确称取1.0000g金属铅(99.99％)，分次加入6 mol/L硝酸(4.2.4)溶液，总量不超过37 mL，移入1000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升1 mg铅，贮于聚乙烯瓶中，阴凉避光处保存。

4.3.6 铅标准使用液：吸取10.0mL铅标准液(4.3.5)，置于100 mL容量瓶，加1％硝酸(4.2.5)稀释至刻度，如此多次稀释至每毫升含1 mg铅，贮于聚乙烯瓶，阴凉避光处保存。

4.3.7 锡标准溶液：精密称取1.0000g金属锡(99.99%)，溶解于10 mL盐酸(4.2.3)，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升含1 mg镉。贮于聚乙烯瓶，阴凉避光处保存。

4.3.8 镉标准使用液：吸取10 mL镉标准溶液(4.3.7)，置于1000mL容量瓶中，用1％盐酸稀释至刻度，如此再次稀释至每毫升含0.1ug镉，贮于聚乙烯瓶中，阴凉避光处保存。

文章来源：《环境样品前处理技术》

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