1范圈

本标准规定了出口水产品中铯-137放射性活度检验的抽样、制样和γ射线能谱测定方法。

本标准适用于出口鱼、虾、贝中铯-137放射性活度的检验。

2 抽样和制样

2.1检验批

以不超过10 000箱为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量(见表1)

表1

2.3抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。从每件中抽取500 g为原始样品，原始样品总量不少于4 kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记及时送交实验室。

2.4 试样制备

从抽取的原始样品中取可食部分，放入高速组织捣碎机中捣碎均匀。将捣碎的样品充分混匀，作为试样，装入清洁容器中，标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到放射性污染。

3 测定方法

3.1方法提要

将试样装入一定形状和体积的样品杯中，在γ射线能谱仪上测量试样中铯-137在661.6 keV的γ射线全能峰净面积，与已知活度的标准放射源相比较，用以计算试样中铯-137的放射性活度，以Bq/kg表述。

3.2 放射源

3.2.1 铯-137标准放射源：用已知活度的(大约在100 Bq/kg左右)铯-137标准溶液制成的铯-137标准源(注意一定要使标准溶液的液面达到样品杯的刻度线)。使用的铯-137标准溶液必须经过国家法定计量部门标定，并有法定认可单位签署的检验证书。

3.2.2 能量校准用7参照放射源：可采用一个发射多种已知能量的γ射线的单核素或多核素放射源(如铕-152，钴-60等)，也可采用多个发射单种已知能量γ射线的放射源。放射源的主要γ射线能量应在50～3000 keV之间。

3.3 仪器和设备

3.3.1 Y射线能谱仪：

3.3.1.1 探测器：半导体探测器，对Co-60在1332.5 keV γ射线的能量分辨率小于3 keV，相对探测效率大于15%。

3.3.1.2 屏蔽体：以不小于10 cm厚铅当量的金属制成的金属屏蔽室。如果屏蔽室是由铅或铅衬里制成，在屏蔽室内表面应有原子序数逐渐递减的多层内屏蔽。屏蔽体应使γ谱仪积分本底小于2.5计数/s(50～2500 keV)。

3.3.1.3 多道分析器：8 192道。

3.3.1.4 能量校准：测量能量校准用γ参照放射源的特征γ射线全能峰峰位，记录刻度源的特征γ射线能量与相应全能峰峰位道址的关系，通过计算机处理或在直角坐标纸上作图得到能量和道址的关系图。

3.3.1.5 仪器常数的测定：将活度已知的铯-137标准源套在探测器顶端，开机测量其在661.6 keV的全能峰净面积N(为减小系统误差，所测全能峰净面积至少应大于100000计数)，并记录测量时间T。重复测定三次，按式(1)计算仪器常数C，取平均值。

式中：C—仪器常数，Bq·s/计数；

A—铯-137标准源的活度，Bq；

N—测得的铯-137标准源在661.6 keV的γ射线全能峰净面积，计数；

T—铯-137标准源的测量时间，s。

3.3.2 高速组织捣碎机。

3.3.3 样品杯：采用凹形的Marinell杯，其容积为1 L。

3.4 测定步骤

将样品杯称重，记录样品杯重W₁；将制备好的试样装入样品杯中，注意要将试样填至样品杯规定的高度(至刻度线)，使试样与标准源具有相同的条件。试样装好后称量试样与样品杯的总重量W₂，加盖后将装有待测试样的样品杯套在探测器顶端，开机测量至试样在661.6 keV的γ射线全能峰区域净面积大于10 000计数，记录试样在661.6 keV的全能峰净面积n和测量时间t。重复测定两次。

4 结果计算和表述

按式(2)计算试样中铯-137的放射性活度，以Bq/kg计：

式中：a_w—试样中铯-137的活度，Bq/kg;

C—仪器常数〔从式(1)求得〕,Bq·s／计数；

n—测得的试样在661.6 keV的γ射线全能峰净面积，计数；

t—试样测量时间，s;

w—试样的重量，即W₂-W₁，kg。

5 测定低限

本方法的测定低限为0.11Bq/kg。

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文章来源：《环境样品前处理技术》

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