1范围

本标准规定了用电感祸合等离子体质谱法(以下简称1CP-MS法)测定进出口食品中砷、铅、汞、镉含量的方法。

幸标准适用于进出口食品(不包括食品添加剂)中砷、铅、汞、镉含量的测定。

2 规范性引用文件

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GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法提要

试样经硝酸-过氧化氢消解。进行ICP-MS测定。ICPMS由离子源和质谱仪两个主要部分构成，试样溶液经过雾化由载气送入ICP炬馅中。经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化为带正电荷的离子，经离子采集系统进入质谱仪。质谱仪根据质荷比进行分离。对于一定质荷比，质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比，即试样中元素浓度与质谱的积分面积成正比。与标准系列比较定量。

4 试剂和材料

4.1 硝酸(70％，质量浓度)：MOS级高纯试剂。

4.2 硝酸(2+98，体积比)：取20 mL硝酸慢慢加入980 mL超纯水中。

4.3 过氧化氢(30％，质量浓度)：MOS级高纯试剂。

4.4 内标溶液(6Li. Sc. Ge. Y. In. Tb. Bi)：10 mg/L。

4.5 内标溶液(6Li. Sc. Ge. Y. In. Tb. Bi)1 mg/L：分取内标储备溶液5 mL、于50 mL、容量瓶中，用硝酸(2+98)稀释至刻度，此溶液浓度为1 mg/L。

4.6 砷、铅、汞、镉、金元索标准储备济液：分别为100 ug/mL。

4.7 砷、铅、镉元素混合标准溶液10 ug/mL：分别取元素标准储备溶液5mL于50 mL容量瓶中，用硝酸(2+98)稀释至刻度。此溶液浓度为10mg/L。

4.8 汞、金元素混合标准溶液2ug/mL：分别取汞、金元素标准储备溶液1mL于50 mL容量瓶中，用硝酸(2+98)稀释至刻度。此溶液浓度为2 mg/L。

4.9 去离子水：分析用水．GB/T 6682中的一级水，电阻率≥18.2MΩ/cm。

4.10 液氢或高纯氢气(纯度≥99.999％)。

4.11 高纯氦气(纯度≥99.999％)。

5 仪器

5.1 电感耦合等离子体质谱分析仪。

5.2 微波消解炉。

5.3 密封消解罐(聚四氟乙烯材料特制)。

5.4 超纯水机。

5.5 恒温干燥箱(300℃)。

6 分析步骤

6.1 试样消解

在采样和制备过程中应注意不使试样受到污染。所有玻璃器皿及消化罐均需要以(1+4)硝酸浸泡24h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

根据试样状态，一般夜体试样称取2.0g～5.0g(精确至0.01g) ,固体试样称取0.5g～1.0g(精确至0.01g)。将试样置于聚四氟乙烯消化罐(5.3)中，加入4 mL硝酸(4.1)，浸泡1h,再加入1mL过氧化氢(4.3),盖上密封盖,放入恒温干燥箱或微波消解炉(5.2)中,调节恒温干燥箱温度140℃～160℃加热3h～4h；微波消解炉功率和加热时间至最佳程序，消解结束后，冷却,将消化液转移至50 mL容量瓶中,用去离子水冲洗消化罐内壁3次以上,稀释至刻度，混匀，待测。可根据样品中元素的实际含量适当稀释样液，确定稀释因子。

取与消化试样相同量的硝酸(4.1)和过氧化氢(4.3)，按同一试样消解方法做试剂空白试验。

6.2 标准系列制备

取10 ug/mL砷、铅、镉元素混合标准溶液、2 ug/mL汞、金标准溶液各5mL,用硝酸(2+98)稀释至50 mL,成为标准使用溶液．分取此标准使用溶液0mL、0.10mL、0.25 mL、0.5mL、1.0 mL、2.5 mL分别置于100mL容量瓶中，用硝酸(2+98)稀释至刻度，此混合标准工作溶液中各元素浓度见表1。

表1 混合标准溶液中各元素浓度

6.3 测定

按照ICP-MS仪器的操作规程．调整仪器至最佳工作状态；分析中应用内标，采用ICPMS分析方法中内标校正定量分析方法测定待仪器稳定后，按顺序依次对标准溶液、空白溶液和试样溶液进行测定。

7 结果计算

试样中各元素含量按式(1)进行汁算，计算结果保留两位有效数字。

式中：

X_i—分析试样中的金属元素的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L);

C_i—分析试样溶液中被测元素的浓度(扣空白后)，单位为纳克每毫升(ng/mL);

V—测试溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

F—稀释因子；

m—分析试样的质量，单位为克或毫升(g或mL)。

8 测定低限、精密度

8.1 测定低限

当取样量为1g，定容50 mL时，本标准检出限，砷、铅为0.05 mg/kg,镉、汞为0.02mg/kg。

8.2 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20％。

文章来源：《环境样品前处理技术》

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