北京普天同创生物科技有限公司
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用于测定出口饮料中铅、铜、锡的试验方法—石墨炉原子吸收分光光度法。
本标准适用于出口饮料中铅、铜、锡的测定。
2 术语
2.1 原子化:由分子离解成自由原子的过程。
2.2 上升:指石墨沪系统温度上升。
2.3 保持:指石墨炉系统温度保持。
3 原理
将样品消化,加入到石墨管中,通过分析阶段升温,将干燥,基体热分解及离解成自由原子(原子化)等过程分开。在原子化阶段,石墨炉中大量的原子参与光的吸收,产生峰信号,其峰面积(或峰高)与试样中待测元素含量成正比,测其吸光度,与标准比较定量。
4 试剂
4.1 混合标准溶液:GB W08 901水中铅、铜、镉成分分析标准物质(样品编号8901标准值铅1.00ug/g,铜1.00ug/g,镉0.100ug/g)。
4.2 硝酸:优级纯。
4.3 硫酸:优级纯。
4.4 全部试验用水采用去离子水,容器应用去离子水洗净。
5 仪器及仪器条件
5.1 仪器
5.1.1 PE-2100原子吸收分光光度计,或相当的仪器。
5.1.2 铅、铜、镉空心阴极灯。
5.1.3 HGA-700石墨炉,或相当的设备。
5.1.4 AS-70自动进样器。
5.2 仪器条件
5.2.1 测定铅、铜、镉的仪器条件见表1。
表1
5.2.2 石墨炉系统程序见表2。
表2
6 样品
6.1 采样
以出口饮料生产批次为单位,每批任开3箱,每箱扦取3罐(瓶、听、袋)作为全批代表性样品,常温保存,供实验室检验用。
6.2 试样制备
将实验室样品倒入一容器中混合均匀(注意:容器应处理洁净,以防残存金属元素污染)。
7 分析步骤
7.1 预处理
称取10.0g或10.0g均匀祥品,加入硝酸30mL,硫酸5mL,玻璃珠数个,于500mL磨口三角瓶中,接冷凝管回流消化,至溶液清澈透明,冷却,加蒸馏水10mL,煮沸10min,冷却,定容100mL。同一消化液可供完成铅气铜、镉三个元素的测定。
每个样品同时做平行试验及空自试验。
7.2 测定
将混合标准溶液,空自溶液,样品溶液按顺序分别装入自动进样器样品杯中。
用铅灯在上述仪器条件下测定样液中铅的含量C1。
用铜灯在上述仪器条件下测定样液中铜的含量C2。
用镉灯在上述仪器条件下测定样液中镉的含量C3。
8 计算
样品中铅的含量=C1×A....................(1)
样品中铜的含量==C2×A....................(2)
样品中镉的含量=C3×A....................(3)
式中:C1—A得祥液中铅含量, mg/kg;
C2—测得样液中铜含量,mg/kg;
C3—测得样液中镉含量,mg/kg;
A—样液稀释倍数。
相关链接:出口乳制品中磷的检验方法
文章来源:《环境样品前处理技术》
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