1 主题内容与适用范围

本标准规定了使用分光光度法检验食品中磷含量的方法。

本标准适用于出口乳制品中磷含量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过5000件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g(或相当于500g的袋一袋)作为原始样品，原始样品总量不少于2kg。放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送实验室。

2.4 样品制备

从每袋原始样品中取出部分有代表性样品，充分混匀，用四分法缩分出不少于500g试样。装入清洁容器内，加封后，标明标记。

2.5 样品保存

将试样于-5℃以下冷藏保存。

注：在抽样及制样过程中，必须防止样品受到污染或发生含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

样品中的磷酸盐与酸性钼酸铵作用，产生淡黄色的磷钼酸盐，与氯化亚锡生成亮蓝色的络合物—钼蓝，于波长690nm处测定吸光度，与标准比较定量。

3.2 试剂和材料

试剂均为分析纯，水为蒸馏水或去离子水，溶液除特别指明外，均为水溶液。

3.2.1 钼酸铵硫酸水溶液：称取2.5g钼酸铵〔(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O〕溶于15mL水中，另将28mL浓硫酸加到48mL水中，冷却后两液合并，用水稀释至100mL。

3.2.2 氯化亚锡甘油溶液(2.5％):称取2.5g氯化亚锡(SnCl₂·2H₂O)于100mL甘油中，在温热水浴上促使其溶解，混匀后储于瓶中，可长期使用。

3.2.3盐酸溶液(6mol/L)。

3.2.4 磷的标准储备液：称取干燥冷却的磷酸二氢钾(KH₂PO₄)2.1968g，加适量水溶解，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。该液1mL相当于1mg磷。

3.2.5 磷标准工作液：吸取磷标准储备液10mL，用水稀释至100mL，混匀。该液1mL相当于100ug磷。

3.3 仪器和设备

3.3.1 分光光度计。

3.3.2 高温马弗炉。

3.4 测定步骤

3.4.1 样品处理

准确称取均匀代表性样品2g(准确至±0.001g)置瓷坩埚中，小火炭化后移入500～600℃高温炉中灰化至完全(若灰化不完全，可添加数滴浓硝酸后灰化，直至灰化完全)，取出，冷却后加入盐酸溶液(6mol/L) 20mL，加热溶解灰分，然后用水移入100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。

3.4.2 标准曲线的制备

分别吸取磷标准工作液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL于50mL比色管中，各加入20mL水，2.0mL钼酸铵硫酸水溶液，0.25mL氯化亚锡甘油溶液，然后用水稀释至刻度，混匀，放置20min后于波长690nm处以零管为参比测定吸光度，并绘制标准曲线。

3.4.3 样品测定

吸取样液1～5mL于比色管中。加20mL水，以下操作同标准曲线制备。

3.4.4 空白试验

除不称取乳制品样品外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果的计算和表述

按下式计算样品中磷含量。

式中：X—样品中磷含量，mg/100g;

C—从标准曲线上查出的被测样液中磷的含量，ug;

W—测定时所取样品溶液相当于样品的重量，g。

注：计算结果须将空白值扣除。

有效位数保留两位。数值修约按照GB 8170进行。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为5mg/kg。

4.2 回收率(n=3)

文章来源：《环境样品前处理技术》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。