1 范围

本标准规定了进出口肉及肉制品中镍含量的原子吸收分光光度测定方法。

本标准适用于进出口肉及肉制品中镍含量的测定。

2 测定方法

2.1 方法提要

样品经处理后，导入原子吸收分光光度计中原子化，吸收232.0 nm共振线，其吸收量与镍含量成正比，用标准曲线法定量。

2.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯以上，水为去离子水。

2.2.1 盐酸。

2.2.2 硝酸。

2.2.3 5％盐酸溶液：量取50 mL浓盐酸，缓慢加入到适量水中，并稀释至1000mL。

2.2.4 镍标准溶液：精确称取0.5000g金属镍(99. 99％)，溶于10 mL 30％硝酸中，冷却后在水浴上蒸发至近干，用5mL 5％盐酸溶解后移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于0.5 mg镍。

2.2.5 镍标准使用液：吸取10.0mL镍标准溶液于50 mL容量瓶中，以5％盐酸稀释至刻度，此液每毫升相当于100ug镍。

2.3 仪器

原子吸收分光光度计。

2.4 测定步骤

2.4 样品处理

称取经捣碎均匀的样品5.0g,置于瓷坩埚中，加热至炭化，然后移入高温炉中，550℃下灰化3h,放置冷却，取出坩埚，加2 mL硝酸润湿灰分。用小火蒸干，在550℃继续灼烧1h，放冷，取出坩埚。加5mL 3％盐酸，加热使灰分溶解，移入50mL容量瓶中，用水洗涤柑涡，洗液并入容量瓶中加水至刻度，混匀备用。

2.4.2 测定

吸取0.0,0.25,0.50,1.00,1.50 mL镍标准使用液分别加入50 mL容量瓶中，以5％盐酸溶液稀释至刻度，混匀(各容量瓶中每毫升分别相当于0.0,0.5,1.0,2.0和3.0ug镍)。将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶镍标准溶液分别置于原子吸收分光光度计上，其测定条件为灯电流4 mA，吸收线波长232.0nm，狭缝0.15 nm,氘灯或塞曼背景校正，载气为空气。根据仪器型号及性能至最佳状态并使达到仪器的性能指标于232.0nm。将标准系列、试剂空白及样液在空气-乙炔火焰中测量镍的吸光度，从绘制标准曲线上查出相应的镍含量。

2.5 结果计算和表述

式中：X—样品中镍的含量，mg/kg;

A₁—测定用样品溶液中镍的含量，ug/mL;

A₂—试剂空白液中镍的含量，ug/mL;

V—样品溶液的总体积，mL;

m₁—样品量，g。

文章来源：《环境样品前处理技术》

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