1 范围

本标准规定了进出口牛乳中锑的分光光度测定方法。

本标准适用于进出口牛乳中锑含量的测定。

2 测定方法

2.1 方法原理

样品经消化后，在酸性溶液中，锑与罗丹明B生成紫红色络合物，经苯提取后用分光光度法测定，并与标准系列比较定量。

2.2 试剂

除另有规定，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。

2.2.1 6mol/L盐酸溶液：取浓盐酸与等量水混合。

2.2.2 1mol/L磷酸溶液：取85％磷酸7 mL，用水稀释至1000mL。

2.2.3 硫酸。

2.2.4 高氯酸。

2.2.5 罗丹明B溶液：称取0.02g罗丹明B，用水溶解并稀释至100 mL。

2.2.6 锑标准溶液：精确称取0.1000g纯金属锑，溶解于25 mL浓硫酸中，并小心地用水稀释至1000mL。此溶液每毫升相当于100 ug锑。取上述溶液2.0mL，移入200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1ug锑。

2.3 仪器

分光光度计。

2.4 测定步骤

2.4.1 样品处理

称取5.0g样品于瓷坩埚中，加热至炭化，然后移入高温炉中550℃灰化3h，冷却，取出坩埚，加入2 mL盐酸溶液，加热，使灰分溶解，移入100 mL容量瓶中，用水洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀后备用。

2.4.2 测定

吸取上述样液10.0mL，移入125 mL锥形烧瓶中，加入5 mL浓硫酸，小心加热至溶液冒白烟为止。冷却后再加入10滴70％高氯酸，摇匀后，继续加热直至溶液冒白烟为止。冷却，将烧瓶放在冰浴中继续冷却30 min，然后加入预先在冰浴中冷却的6mol/L盐酸5 mL，在冰浴中放置15 min，再加入预先在冰浴中冷却的1 mol/L磷酸8 mL，立即加入罗丹明B溶液5 mL，在冰浴中摇匀后，移入125 mL分液漏斗中同时加入预先在冰浴上冷却的苯10.0mL，激烈振摇1 min。静置分层。

另精确吸取锑的标准溶液(1mL=1.0ug) 0.00,2.00,4.00,6.00,8.00和10.00mL，分别移入125mL锥形烧瓶中，每个烧瓶中分别加水至10 mL，后再加入5 mL硫酸，小心加热至溶液冒烟为止。以下操作与样品处理相同，得到各标准的苯提取液。

将样品溶液、试剂空白液和锑标准溶液经脱脂棉过滤于比色皿中，以苯调节零点，于波长565 nm处测定吸光度，绘制标准曲线，样品吸光值与标准曲线比较求出含量。

3 结果计算与表述

按式(1)计算试样中的锑含量：

式中：X—样品中锑的含量，mg/kg;

A—测定用样品的消化液中锑质量，ug；

m—样品质量，g；

V₁—样品消化液的总体积，mL;

V₂—测定用样品消化液的体积，mL。

文章来源：《环境样品前处理技术》

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