北京普天同创生物科技有限公司
1范围
本标准规定了出口中成药中铜、铅、汞、砷含量检验的抽样、制样和原子吸收分光光度测定方法。
本标准适用于六味地黄丸、新癀片等出日中成药中铜、铅、汞、砷含量检验。
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
SN/T 0005-1996出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素生物学检验方法标准编写的基本规定
3 定义
本标准采用下列定义
检验批:
同一生产批号为一检验批。
同一生产批号的商品应具有相同的特征,如品名、包装、标记、产地、规格和等级等。
4 抽样和制样
4.1 抽样数量
总箱(件)数在100件以下的,取样3件;
100件~1000件,按3%取样;
超过1 000件的,超过部分按1%取样;
不足3件的,逐件取样
4.2 抽样方法
按4.1规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。颗粒状、粉末状的中成药可用取样器抽取样品,在每一箱(件)的不同部位至少抽取2份~3份样品。
每一箱(件)的取样量一般按下列规定:
一般中成药10g~50g;贵重中成药2g~5g。
每一检验批样品应加封,标明标记、批次,送实验室。
4.3 试样制备
将抽取样品混合均匀,分出两份,一份作为存查样品,另一份用粉碎机或玛瑙研钵粉碎,磨成粉末,过孔边长0.45mm(40目)筛,装入洁净容器内,作为检验样品,密封,并标明标记。
4.4 样品保存
样品密封保存于室温。
注:在抽样和制样过程中,必须防止样品受到污染。
5 铜的测定
5.1 方法提要
样品经消化处理后,导入原子吸收分光光度计中原子化,吸收324.8 nm共振线,在一定浓度范围内,其吸收值与铜含量成正比,与标准系列比较定量。
5.2 试剂
a)硝酸:优级纯。
b)高氯酸:优级纯。
c)过氧化氢:分析纯。
d) 1%硝酸溶液。
e) 10%硝酸溶液。
f)铜标准储备溶液:国家标准溶液,1 mL含铜1000 ug。
g)铜标准工作溶液:吸取10.00mL铜标准储备液〔5.2f)〕,置于100 mL容量瓶中,用1%硝酸溶液〔5.2d)〕稀释至刻度,摇匀,如此多次稀释至每毫升铜含量相当于10 ug。
本实验用水均为去离子水,电阻率大于16 mΩ/cm。
5.3 仪器
所用玻璃容器均以10%硝酸溶液〔5.2 e)〕浸泡24 h以上,用去离子水冲洗、晾干,备用。
a)原子吸收分光光度计,附铜空心阴极灯。
b)微波消化系统(备有压力控制系统)。
c)电热板。
5.4 分析步骤
5.4.1 样品消化—微波消化法
称取样品0.25g(精确到0.001g),于微波消化罐中,加入3.0 mL硝酸,2.0mL过氧化氢,旋紧消化罐,置于微波消化炉中消化(消化条件可参考表1)。消化完毕后,把消化罐移入冰箱中冷却至室温,再把消化液移入25 mL容量瓶中,用去离子水洗涤消化罐,洗涤液合并于容量瓶中,定容。随同做试剂空白试验。
表1 微波消化系统工作条件
5.4.2 样品消化-湿法消化法
称取样品1g(精确到0.001g)于三角瓶中,放入数粒玻璃珠,加8 mL硝酸,2 mL高氯酸,于电热板上75℃加热30 min。在三角瓶上方盖一小漏斗,升温至150℃消化(若变棕黑色,应补加硝酸),直至消化液呈浅黄色透明状,移去小漏斗,升温至220℃继续加热至冒白烟,近干。冷却后,用1%硝酸溶液〔5.2d)〕溶解白色残渣并洗涤消化容器,洗液合并于50 mL容量瓶中(必要时过滤),用1%硝酸溶液〔5.2d)〕定容,混匀备用;随同做试剂空白试验。
5.4.3 测定
吸取0.0mL、0.1mL、0.5mL、0mL、1.5 mL铜标准工作液〔5.2g)7〕,分别置于10 mL容量瓶中,以1%硝酸溶液〔5.2d)〕稀释至刻度,摇匀。此容量瓶中每毫升溶液的铜含量分别相当于0.00ug、0.10ug、0.50ug、1.00ug、1.50 ug。
将试剂空白液、铜标准溶液和处理后的样液分别导入调至最佳条件的火焰原子化器进行测定。参考条件:灯电流4mA,波长321.8 nm,光谱通带0.5 nm,空气流量13.5 L/min,乙炔流量2 L/min。以铜含量和对应吸光度比较计算,求得铜含量。
5.5 计算
火焰法样品中铜的含量按式(1)计算:
式中:X2—样品中铜的含量,mg/kg ;
c1—测定用样品溶液中铜的含量,ug/mL ;
c0—试剂空白液中铜的含量 ug/mL;
V1—样品处理后的总体积,mL;
m1—样品质量,g。
5.6 方法的测定低限、回收率
5.6.1 测定低限
微波消化法为10 mg/kg,湿法消化法为5 mg/kg。
5.6.2 回收率
铜的添加浓度在10mg/kg时,回收率为98.8%;
铜的添加浓度在50 mg/kg时,回收率为96.8%;
铜的添加浓度在150mg/kg时,回收率为99.4%。
文章来源:《环境样品前处理技术》
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