1 范围

本标准规定了食品添加剂DL-酒石酸中砷、钙、铅含量的电感祸合等离子体原子发射光谱法测定方法。

本标准适用于食品添加剂DL-酒石酸中砷、钙、铅含量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T 602-2002,ISO 6353-1:1982,NEQ)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696,1987,MOD)

GB 15358食品添加剂 dl-酒石酸

3 方法提要

试样经微波消解后，在ICP-AES相应元素波长处测量其光谱强度，采用标准曲线法定量。

4 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为优级纯，实验用水应符合GB/T 6682中规定的二级水。

4.1 硝酸。

4.2 硝酸溶液(1+9)：量取10 mL、硝酸(4.1)加水稀释至100 mL。

4.3 单元素标准储备溶液：各元素标准溶液按GB/T 602方法配制，或直接使用标准物质，其质量浓度均为1000ug/mL。

4.4 混合标准溶液：分别移取1.0 mL、铅、砷、钙的单元素标准储备溶液(4.3)置于1000mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.2)稀释并定容至刻度，混匀后分别转移到洁净聚乙烯瓶中，上述溶液分别为含1 ug/mL的铅、砷、钙，保存在0℃～4℃的冰箱中，有效期1个月。

4.5 氢气：纯度大于等于99.99％。

5 仪器和设备

5.1 电感藕合等离子体原子发射光谱仪。

5.2 分析天平：感量0.001g。

5.3 微波消解系统。

6 样品制备与保存

按GB 15358的规定制备样品。试样装入洁净的容器内，密封，并标明标记。试样应于室温下保存。

注：在制样的操作过程中，应防止样品污染。

7 测定步骤

7.1 样品消解

微波消解：称取0.5g试样(精确至0.001g),置于微波消解罐中，加2.5 mL硝酸(4.1)。置微波消解系统进行消解。待消解罐冷却后，将溶液转移至25 mL容量瓶中，用水冲洗罐壁3次以上，合并洗液并定容至刻度，混匀。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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