1 范围

本标准规定了进出口加碘食盐中碘的检验方法。

本标准适用于进出口加碘食盐中碘的检验。

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效；所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 5009.1-1996食品卫生检验方法理化部分总则

SN/T 0623-1996出口食盐检验规程

3 抽样与制样

按SN/T 0623进行。

4 检验方法

4.1 方法原理

含碘食盐溶于水，加溴水氧化其中碘离子为碘酸盐，加入水杨酸除去多余的溴素，再加入碘化钾与碘酸盐作用，放出的碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

4.2 试剂

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

4.2.1 磷酸。

4.2.2 水杨酸；结晶状。

4.2.3 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L]，临用时准确稀释20倍，浓度为0.005mol/L。

4.2.4 1％淀粉溶液：新鲜配制。

4.2.5 10％碘化钾溶液：新鲜配制。

4.2.6 溴水：饱和溶液。

4.2.7 2％氯化钠溶液：称取试剂级氯化钠100g ,溶于水并稀释至500 mL。

4.2.8 0.1％甲基橙指示剂：溶解100 mg甲基橙于100 mL水中，必要时过滤应用。

4.3 仪器

4.3.1 25 mL酸式滴定管。

4.3.2 500 mL碘量瓶。

4.3.3 100 mL移液管。

4.3.4 250 mL容量瓶。

4.4 分析步骤。

4.4.1 试液的制备：称取混匀样品50 g，准确至0.001g，置200 mL烧杯中，加入蒸馏水溶解，移入250 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

4.4.2 用移液管吸取试液100 mL于500 mL碘量瓶中，加水200 mL，加入甲基橙指示剂2滴，滴加磷酸至呈微红色，再多加1 mL。

4.4.2.1 对于添加碘化钾及加有等于或小于0.5％硫代硫酸钠的样品：滴加饱和溴水至溶液呈明显黄色，再多加20 mL，盖上瓶塞放置9h或过夜。

4.4.2.2 对于添加碘酸钾及未加硫代硫酸钠的样品：滴加饱和溴水至溶液呈明显黄色，室温放置15 min。

4.4.3 将试液煮沸至无色，再微沸5 min，室温放置1 min，在搅拌下加入固体水杨酸约0.2g，并用少量水洗涤杯内壁，以除去多余的溴素。

4.4.4 溶液冷却至20℃，加入磷酸1mL,碘化钾溶液5 mL，摇匀，立即用0.005mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂1 mL，继续滴定至蓝色褪尽为终点，记录所耗0.005mol/L硫代硫酸钠标准溶液的毫升数。

4.4.5 空白试验：用移液管吸取所述氯化钠溶液100 mL于500 mL碘量瓶中，按4.4.2、4.4.3及4.4.4 条款步骤进行试验。记录所耗0.005 mol/L硫代硫酸钠标准溶液的毫升数。

4.5 结果按式(1)计算：

式中：X—试样中的碘含量，mg/kg ；

M—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；

V—试样滴定时耗去硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL;

V₀—空白试验时耗去硫代硫酸钠标准溶液的体识，mL;

W—样品的质量，g；

V₁—样品溶解后定容的体积，mL。

V₂—测定时所取试液的体积，mL。

0.1058—1.00 mL 0.005mol/L硫代硫酸钠标准溶液相当于碘的质量。

5 允许差

平行滴定标准滴定液允许差≤0.05mL。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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