北京普天同创生物科技有限公司
3.4.4 测定
3.4.4.1 色谱条件
a)色谱柱:SUPELCOW-AX-10或相当,30m×0.32mm(内径)×0.5um;
b)程序升温
c)进样口温度:250℃;
d)检测器温度:270℃;
e)载气:氮气,纯度≥99.99%,流量为1.2 mL/min;
f)氢气流速:37 mL/min;
g)空气流速:400 mL/min;
h)尾吹气:30 mL/min;
i)进样方式:不分流进样,0.75 min后打开分流阀;
j)进样体积:2 uL。
3.4.4.2 色谱测定
根据样液中乳酸的含量情况,选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中乳酸的响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定,根据色谱峰面积用外标法定量。
3.5 结果计算和表述
用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中乳酸的含量,计算结果需扣除空白值。
式中:
X—试样中乳酸的含量,单位为毫克每千克(mg/kg) ;
A—样品测试液中乳酸甲酯的峰面积;
As—标准溶液中乳酸甲酯的峰面积;
c—标准溶液中乳酸的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL) ;
V—测试液的体积,单位为毫升(mL);
m—试样量,单位为克(g)。
4 测定低限、回收率、精密度
4.1 测定低限
本方法的测定低限为25mg/kg。
4.2 回收率
果汁中乳酸的添加浓度及其回收率的实验数据。
在25.0 mg/kg时,回收率为94.4%~103.4%;
在250 mg/kg时,回收率为93.2%~98.6%;
在500 mg/kg时,回收率为92.5%~104.8%。
4.3 精密度
果汁中乳酸的添加浓度及其精密度的实验数据。
在25.0 mg/kg时,相对标准偏差为3.3%~8.0%;
在250 mg/kg时,相对标准偏差为4.0%~8.1%;
在500 mg/kg时,相对标准偏差为3.7%~7.8%。
文章来源:《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》
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