7 测定步骤

7.1试样溶液制备

称取浓缩果汁试样约5g(精确到0.0001g)于50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过0.45um滤膜后作为样液，供HPLC测定。

7.2 测定

7.2.1 色谱条件

a)色谱柱：Inertsil ODS-3 柱[25 cm×4.6mm(内径)，5um]或与之相当的色谱柱；

b)流动相：0.1mol/L磷酸二氢铵溶液，用磷酸调节pH=2.4，过0.45 um滤膜；

c)流速：0.6mL/min;

d)检测波长：210 nm;

e)色谱柱温度：40℃；

f)进样体积：10 uL。

7.2.2 色谱测定

根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和待测样液乳酸、柠檬酸、富马酸的响应值均应在仪器检测的线性范围内。在上述色谱条件下，乳酸、柠檬酸和富马酸的保留时间分别约为9.0min、11.8min、13.6 min。

7.3 空白实验

除不加样品外，按上述相同条件和步骤进行。

7.4 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中被测物的含量，计算结果须扣除空白值。

式中：

X—试样中被测物的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);

A—样液中被测物的色谱峰面积；

C_s—标准工作液中被测物的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL);

A_s—标准工作液被测物的色谱峰面积；

m—最终样液所代表的试样量，单位为克(g)。

在规定的可溶性固形物为B时的被测物的含量按式(2)计算。

式中：

x—可溶性固形物为B时的被测物的含量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

B—规定的可溶性固形物含量，Brix;

X—试样中被测物的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);

B₀—试样的可溶性固形物含量，Brix。

8 测定低限、回收率

8.1 测定低限

本方法对乳酸、柠檬酸和富马酸的测定低限分别为0.25g/kg，0.25g/kg和2.5mg/kg。

8.2 回收率

在浓缩苹果汁和浓缩梨汁中乳酸、柠檬酸和富马酸的添加浓度及其回收率实验数据见表1。

表1 样品的添加浓度及实验数据

相关链接：进出口果汁中乳酸、柠檬酸、富马酸含量检测方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。