1 范围

本标准规定了进出口食醋中苯甲酸、山梨酸的液相色谱检测方法。

本标准适用于食醋中苯甲酸、山梨酸的检测。

2 检测方法

2.1 方法提要

试样在酸性条件下蒸馏，馏出液采用液相色谱紫外检测器直接测定，外标法定量。

2.2 试剂和材料

除有特殊说明以外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。

2.2.1 甲醇：高效液相色谱级；

2.2.2 乙腈：高效液相色谱级；

2.2.3 柠檬酸(C₆H₈O₇·H₂O)。

2.2.4 柠檬酸三钠(Na₃C₆H₅O₇·2H₂O)。

2.2.5 柠檬酸缓冲溶液，5 mmol/L：称取柠檬酸0.7g和柠檬酸三钠0.6g加水溶解定容至1000 mL。

2.2.6 酒石酸。

2.2.7 酒石酸溶液，15％：取15 g酒石酸用水定容到100 mL。

2.2.8 消泡剂：硅酮树脂。

2.2.9 碳酸氢钠。

2.2.10 20g/L碳酸氢钠溶液：称取2g碳酸氢钠，加水至100 mL，振摇溶解。

2.2.11 氯化钠。

2.2.12 苯甲酸标准品：纯度大于等于99％。

2.2.13 山梨酸标准品：纯度大于等于99％。

2.2.14 苯甲酸标准储备溶液：准确称取0.1000g苯甲酸，加入5 mL碳酸氢钠溶液，加热溶解，用水定容至100 mL，储备液浓度为1mg/mL。

2.2.15 山梨酸标准储备溶液：准确称取0.1000g山梨酸，加入5 mL碳酸氢钠溶液，加热溶解，用水定容至100 mL，储备液浓度为1 mg/mL。

2.2.16 苯甲酸、山梨酸标准混合液：准确移取苯甲酸、山梨酸标准储备液各10.0 mL，移入100 mL容量瓶中，用水定容。此溶液苯甲酸、山梨酸的浓度均为0.1mg/mL。

2.3 仪器和设备

2.3.1 高效液相色谱仪：配紫外检测器。

2.3.2 蒸馏装置。

2.4 测定步骤

2.4.1 试样的处理

准确量取50.0 mL试样，加入40 g氯化钠,5 mL 15％酒石酸溶液，1滴消泡剂，加水至约200 mL,混匀后，进行蒸馏(蒸馏速度约为2.5 mL/min)，收集约90 mL馏出液，用水定容至100 mL。用0.45 um的过滤膜过滤后，待液相色谱测定。

2.4.2 测定

2.4.2.1 液相色谱条件

a)色谱柱：C₁₈柱(150mm×4.6mm，5 um，或相当者)；

b)流动相：甲醇-乙腈-5 mmol/L柠檬酸缓冲溶液(10:20:70体积比)；

c)流速：1.0 mL/min;

d)检测波长：230 nm;

e)柱温：30℃；

f)进样量：25uL。

2.4.2.2 液相色谱测定

根据样液中苯甲酸和山梨酸的含量，选定浓度相近的标准混合工作液，保证样品溶液中苯甲酸、山梨酸的响应值在线性范围内，标准工作液与样液等体积参差进样进行测定。在上述色谱条件下，苯甲酸和山梨酸的参考保留时间分别约为5.13min和6.41min。

2.4.3 空白试验

除不加试样外，均按上述步骤进行。

2.5 结果计算和表述

用色谱数据处理软件外标法或按式(1)计算，计算结果需扣除空白值：

式中：

X—试样中苯甲酸或山梨酸含量，单位为毫克每升(mg/L);

A—样液中苯甲酸或山梨酸的峰面积；

c—标准工作液中苯甲酸或山梨酸的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V₁—样液最终定容体积，单位为毫升(mL)；

A_s—标准工作液中苯甲酸或山梨酸的峰面积；

V—试样的体积，单位为毫升(mL)。

3 方法的测定低限和回收率

3.1 测定低限

本方法苯甲酸和山梨酸的测定低限均为0.1mg/L。

3.2 回收率

3.2.1 食醋中苯甲酸的添加浓度及其回收率：

—添加浓度在0.1 mg/L，回收率为88％～104％;

—添加浓度在5 mg/L，回收率为89.0％～99.4％;

—添加浓度在50 mg/L，回收率为91.2％～101.6％。

3.2.2 食醋中山梨酸的添加浓度及其回收率：

—添加浓度在0.1 mg/L，回收率为83％～103％；

—添加浓度在5 mg/L，回收率为87.8%～97.0％;

—添加浓度在50 mg/L，回收率为89.5％～98.2％。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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